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環(huán)保原子熒光光度計試驗時對試劑影響的處理
環(huán)保原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導(dǎo)入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣，其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。
依據(jù)原子熒光光度計原理，氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，當(dāng)酸的純度較低時，空白值會偏高且極不穩(wěn)定。多數(shù)情況下某些介質(zhì)只影響一種元素而不影響其它元素的檢測。
對于原子熒光檢測中的試劑影響可分為：
1.還原劑的影響
原子熒光還原劑一般采用KBH4-NaOH溶液或NaBH4-NaOH溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導(dǎo)致熒光強度大幅度波動，但不會明顯隨介質(zhì)濃度而變化。實驗過程中要注意：
①由于KBH4溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的KBH4濃度；
②由于KBH4的水溶液不穩(wěn)定，并且濃度越低越不穩(wěn)定，因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應(yīng)時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此配制還原劑溶液時，應(yīng)注意掌握二者比例。現(xiàn)較多采用2%KBH4與0.5%~1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑；
③因上述試劑具有較強腐蝕性且穩(wěn)定性差，所以應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
2.重鉻酸鉀的影響
在汞元素檢測中，重鉻酸鉀充當(dāng)保護劑，以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失。重鉻酸鉀對實驗的影響表現(xiàn)為:試劑空白測試正常，配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液后按濃度順序上機檢測，標(biāo)準(zhǔn)曲線點與標(biāo)稱濃度不呈梯度關(guān)系，高低無序;標(biāo)準(zhǔn)曲線呈明顯鋸齒狀。排除元素?zé)簟x器、環(huán)境等一切可能干擾因素后，僅更換重鉻酸鉀試劑，故障即排除。