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高效液相色譜定量分析的誤差來源與消除

閱讀:2967        發布時間:2022/7/19
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要提高分析結果的準確度,

必須考慮在分析過程中可能產生的各種誤差,

采取有效措施,

將這些誤差減到最小。



01 樣品處理過程中誤差的來源

樣品的處理包括稱量、溶解到標記稀釋等步驟。樣品處理要盡量減少操作者的技術問題帶來的誤差,樣品的稀釋次數、稀釋工具都是誤差的來源。




02 手動進樣誤差的來源

作為進樣主力,仍是手動進樣器。如果使用方法不當,會引起色譜圖問題,標準曲線無線性,重復性差。定期對進樣閥清洗和保養,可避免由進樣閥引起的污染和堵塞,排除干擾峰,提高準確性。進樣量要大于定量環的3倍以上,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。




03儀器系統誤差的來源

輸液泵

在分析中因輸液泵的故障而引起分析結果的不準確是很常見。如塵埃、垃圾等污染物進入輸液流道內,引起配管堵塞,單向閥污染引起壓力不穩,密封墊損壞導致系統漏液,柱塞桿損壞引起無流動相流出,壓力波動。保證輸液泵的穩定和正常運行對分析結果的準確性、降低誤差是非常重要的。

流動相引起流動相組成變化

配置引起的誤差、線上混合泵失靈引起的比例誤差、放置后組成的變化。例如使用揮發性溶劑,真空脫氣引起揮發性成分的損失;流動相吸收空氣中二氧化碳引起pH改變。流動相組成變化對tR值大的組分影響最大。反相溶劑微小的變化,會引起保留時間相當大的變化。

溫度的變化

柱上沒有恒溫裝置,通常會因溫度引起保留時間的變化,應使用柱溫箱,另外保持室內最小溫差。

色譜柱

流動相對色譜柱進行沖洗30min后,每隔10min~20min重復進相同的樣品,如保留時間不變表明已平衡。應注意,柱可能對某一組分平衡,而對其它組分尚未平衡。因此只有對所有的組分都平衡,才能正式分析樣品。




04 結論

圖片

提高操作技能,工作認真謹慎,仔細觀察可以控制的誤差,盡量把能控制的誤差減小到zui低,分析結果的準確度將更高。



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