藥用醫用級磷酸氫鈣制備方法中典
磷酸氫鈣
Linsuanqinggai
Calcium Hydrogen Phosphate
CaHPO4•2H2O 172.09 本品含CaHPO4•2H2O應為98.0~105.0。 【性狀】本品為白色粉末;無臭。 本品在水或乙醇中不溶;在稀 或稀硝酸中易溶。
制備方法
(1)水萃普鈣法。以農用普通過磷酸鈣為原料,經多段水萃取、脫氟、石灰乳中和而得。用水(固液比為1.0-4.1)將過磷酸鈣中的可溶性五氧化二磷經多段萃取從固相中萃取出來。萃取的同時加入氯化鈉或活性二氧化硅進行脫氟凈化。然后用板框壓濾除去磷石膏渣。濾液用含CaO6-8的石灰乳中和,中和液靜置后過濾、干燥得成品。
(2)硫酸萃取磷酸接中和法。由硫酸萃取磷酸經計量后進入脫氟槽,加入脫氟劑脫除氟,砷、鉛等。脫氟后磷酸先進入一段中和槽,用石灰乳中和,過濾濾渣作為副產肥料磷酸氫鈣,濾液進入二段中和槽,用石灰乳繼續中和,過濾濾液返回配制石灰乳,濾餅經氣流干燥、粉碎成為產品。
磷酸也可與石灰石接中和而得:將經煅燒的石灰石投入70-80的磷酸,于40-50℃下混合攪拌反應生成磷酸氫鈣和磷酸氫二鈣的混合物。固化后用切削器切碎,在熟化庫堆放熟化48h。此間,剩余的碳酸鈣與磷酸二鈣反應生成磷酸氫鈣。熟化料含水15-20,在轉窯內烘至含水3以下,再經粉碎得成品。
(3)復分解法。先將磷酸與堿進行中和反應生成磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉的混合液,然后加入稍少于理論量的氯化鈣溶液,在高速攪拌下進行復分解反應;再用堿溶液中和至甲基紅與甲基藍混合指示劑,由紫變淡綠色,得沉淀,后將沉淀分離,并用水洗滌,經精制得成品。
4H2PO4+3Na2CO3→2Na2HPO4+2NaH2PO4[CaCl2] →CaHPO4·2H2O
(4)接中和法
石灰石經煅燒制得工業石灰,然后用4倍的水于90℃下消化反應75min,過濾除渣后稀釋得相對密度1.03的石灰乳;將85的食品級熱磷酸稀釋至相對密度為1.21的溶液,在高速攪拌下,將石灰乳加入磷酸溶液中,反應溫度控制在40~45℃,有白色沉淀析出后控制石灰乳緩慢加入;反應終點pH值7.2,之后熟化0.5h,后經洗滌、離心脫水、干燥、粉碎得產品。
H3PO4+Ca(OH)2→CaHPO4·2H2O
(5)采用復分解法 經脫氟、除砷后的合格磷酸與食用堿進行中和反應,得到磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉混合液送入帶有高速攪拌裝置的反應器中,將提脫色的氯化鈣溶液在高速攪拌下加入,進行復分解反應,再加入提脫色的堿溶液進行中和,反應產物經漂洗、離心脫水、干燥粉碎,制得食用磷酸氫鈣。
(6)將6.6磷酸氫二鈉、0.5的磷酸二氫鉀溶液和5氯化鈣溶液各1L在攪拌下,以相同速度同時緩慢滴加到含有10g磷酸二氫鉀的0.5L水溶液中,且維持pH值為4~5,pH值升高時用磷酸二氫鉀調節,滴加完畢后,靜置,待沉淀*后,過濾,結晶用0.16Mol/L的磷酸迅速洗滌三次,緊接著用乙醇溶液洗滌,離心甩干,在空氣中干燥,即得二水合磷酸氫鈣。制取無水磷酸氫鈣也采用該法,只是產生沉淀的溫度保持在℃,并采用pH=3的磷酸洗滌,再用無水乙醇洗滌即可。
(7)國內主要采用外穩法生產。將磷酸氫二鈉與氯化鈣溶液同時投入反應釜中,攪拌使其充分混合,待氯化鈣溶液加完后,再加入鎂乳與焦磷酸鈉溶液的穩定劑,攪拌均勻,然后靜止0.5h后,沉淀經過濾、水洗、干燥、磨細而成
藥用醫用級磷酸氫鈣制備方法中典