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非常實用的Rxi毛細柱的保養技巧總結

閱讀:441發布時間:2021-5-24

   隨著氣相色譜分析的發展,Rxi毛細柱的應用越來越廣泛。管柱在內部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜,解決了組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成的色譜峰擴展、柱效低等問題。
  保養
  Rxi毛細柱經過一段時間的使用后不可避免地會被污染,嚴重的地方是進樣端柱頭。所以毛細柱的保養是很重要的。
  毛細柱的日常保養,每天在正式做分析實驗前,應使用程序升溫方式運行幾個循環,升溫速率可以快些,如:10~20℃/min,高溫度應比正式分析程序高5~10℃,但盡量不要高于規定的高操作溫度。
  用一段時間后,特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規律的出現“鬼峰”等現象,這都預示色譜柱(也包括汽化室襯管)已被污染。對于交聯固定相的毛細柱可以用溶劑進行清洗,污染較輕的可用5~10mL正己烷清洗,污染較嚴重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗時要讓溶劑從毛細柱出口(接檢測器一端)進,進口(接汽化室一端)出,溶劑全部流出毛細柱后要用氮氣將殘留在柱內的溶劑吹凈。后根據毛細柱的污染情況,將進口端(接汽化室一端)截去20~50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上,用程序升溫方式運行幾個循環,前幾個循環升溫速率不要快,一般在5℃/min,高溫度應比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于Rxi毛細柱規定的高操作溫度。保持時間不要長,3~5min即可。好也不要接到檢測器上,特別是質譜檢測器、電子俘獲檢測器等。然后可以通過常規實驗檢測的標準品或樣品進樣,檢查色譜柱是否恢復正常。如果無法恢復正常了,就該換新的了。

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