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毛細管氣相色譜柱殺手（四）
閱讀：1668發布時間：2018-3-12
在zui后一期毛細管氣相色譜柱殺手中，我們討論水注射。在GC中注入水有很多錯誤觀念，因為一般來說，電子和水不應該結合起來，許多分析師都經歷過水注射時的色譜問題。我們在技術服務中有很多關于水注射的，我們甚至有關于這個主題的常見問題解答。
當涉及到水注射時，大多數*鍵合的（交聯聚合物）固定相毛細管柱不會因此而受損。但是，如果可能的話，應避免用水注入非鍵合相、部分鍵合相或高極性相。
要確定你的色譜柱是否*鍵合，請仔細閱讀制造商提供的產品描述。一般來說，Restek的Rtx、Stx或Rxi系列色譜柱都是*鍵合。此外，Restek生產的大多數MXT色譜柱也是*鍵合。然而，Restek的RT系列的色譜柱不是*鍵合。一般來說，避免在沒有*鍵合的色譜柱上注入水，以下是一些特例：
- 多孔聚合PLOT 色譜柱。盡管這些色譜柱名為Rt-Q-Bond，Rt-QS-Bond，Rt-S-Bond和Rt-U-Bond，水不會損壞它們(或MXT同型號色譜柱)。但是，千萬不要把水注入任何氧化鋁或分子篩柱中，因為它們會吸收水，導致化合物失去分離和保留。（注：如果發生這種情況，不要驚慌，這是一個可逆過程。色譜柱可以通過加熱到zui高允許溫度幾個小時來再生。）
- 如果您必須使用非鍵合的、部分鍵合的或高極性的色譜柱進行水注入，請確保柱的溫度大于80℃，以防止水在柱內冷凝，或在分析柱之前附加極性失活保護柱（也稱為保持間隙）。這將確保水不會在分析柱內冷凝。
如前所述，雖然水本身通常不會破壞大多數鍵合相柱，但水性樣品中的非揮發性成分，包括微粒、鹽、糖、溶解的金屬鹽或懸浮金屬，可能導致柱效降低或對其性能產生不利影響。如果你在分析水樣時注意到色譜性能降低，確認是否由非揮發性雜質造成（檢查注入端口的殘留物），并在注射前采取適當的操作除去樣品或提取物中任何雜質。這可以通過在樣品制備過程中的清理或過濾步驟來完成。如果你不能在樣品注射之前清潔或過濾，可使用鈍化玻璃棉或carbofrit®填充進樣口襯管。
上述均是假設將水樣注入到加熱分流或不分流進樣口（含失活玻璃襯管），分流進樣。其他進樣技術在分析水樣時可能更具挑戰性。柱頭注射是挑戰性的。因此，在技術服務中，我們從不建議對水樣進行柱頭注射。雖然有些分析人員在進行柱頭水樣注射時獲得了良好的色譜圖和重現性的結果，但大多數分析人員遇到許多無法糾正的問題。對于只在GC爐加熱（而不是獨立加熱）的柱頭進樣尤其如此。
zui后，我想給那些分析水樣的人一些建議。
首先，回閃始終是一個問題。因為水蒸發時體積膨脹到1400倍以上，使用適用于你的色譜儀器的zui大直徑的進樣口襯管，進zui小體積的樣（0.5µL或更少）。
其次，我總是建議使用分流模式注入水樣（以zui大可能的分流比），而不是不分流進樣（或直接進樣）。
zui后，我通常建議使用氣密（PTFE尖柱塞）注射器，因為大多數客戶反饋其再現性更好。
雖然毛細管柱殺手所列并不全面，但它強調了幾種zui常見的柱損壞情況。希望這些信息對保護你的毛細管柱提供一定的幫助。
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