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毛細管氣相色譜柱殺手（三）
閱讀：1833發布時間：2018-2-12
元素硫
這一篇中，我們將討論硫對毛細管氣相色譜柱的影響。分析人士多年來都意識到在樣品/提取物中有這種化合物，當他們zui終發現這種化合物造成譜圖不好時，感到很吃驚。
許多樣品提取物，尤其是石油制品，會含有元素硫。這不奇怪，現在硫主要來源于天然氣和石油制品。其他可能含有高含量硫的環境樣品是海洋沉積物和工業廢棄物。
嚴格意義上說，元素硫不會損傷的色譜柱的固定相，但是，它會污染固定相，并且很難去除。一旦它污染色譜柱固定相，因為硫是很活潑的，它會吸附以及分解樣品中的活性化合物。尤其是對殺蟲劑。
EPA了解樣品中含元素硫對樣品分析的不良影響，在8081A、8082A和8141A這三個通用方法中均提到。對于可能含元素硫的樣品，建議使用活性銅或硫酸銨去除硫。US EPA 方法 3660B詳細描述了如何從樣品中去除硫。
請注意，對樣品進行硫去除時可能除去一個或多個待分析化合物。在使用此方法對樣品除硫之前，進行某些初步測試。除了這種方法，EPA方法3640A（GPC凈化）也可以用來從樣品中去除硫，在多數情況下，沒有化學反應。然而，如果待分析化合物與硫同時從GPC色譜柱洗脫出來，需要考慮其他清除方法。
下圖展示了硫色譜峰。凈化前樣品的色譜圖以紅色顯示，凈化后以藍色顯示。分析化合物是有機氯農藥，檢測器是ECD。如你所見，這個巨大的硫峰不僅使待分析化合物難以定量，還象之前所提的，使色譜柱非常活躍。
當然，有時分析的目的就是尋找和定量元素硫。有幾種ASTM方法用來測定石油產品中元素硫的含量。zui近，又開發出了檢測石膏板中元素硫和其他含硫化合物方法。
綜上所述，如果在分析石油產品、海洋沉積物或工業廢料的樣品后，分析樣品色譜圖有峰拖尾、活性化合物峰變小或不見以及不明原因的污染“鼓包”等問題，很可能是含有元素硫的樣品的負面影響。為了保持尖峰，延長色譜柱使用時間，在分析之前花點時間去除樣品中硫物超所值。
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