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電位滴定法檢測枸櫞酸鈉的含量
閱讀：3976 發布時間：2020-6-301 前言
枸櫞酸鈉又名檸檬酸鈉，在食品、飲料工業中用作酸度調節劑、風味劑、穩定劑；在醫 藥工業中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥。藥品的含量測定是評價藥品質量、判斷藥物優劣 和藥品療效的重要手段，在 2015 版《中國藥典》中對于枸櫞酸鈉的含量測定方法就有明 確的規定。本文依據藥典中的方法，用電位滴定儀測定枸櫞酸鈉的含量，操作步驟簡單，重 復性好。
2 儀器與設備
2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、pH 復合電極
2.2 試劑 高氯酸滴定液（0.1mol/L），冰醋酸，醋酐
3 實驗方法
3.1 實驗步驟 精密稱量本品約 80mg，加冰醋酸 30mL 溶解，待溶解后加醋酐 10mL，用 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至終點，并做實驗。
3.2 參數設置 滴定模式： 動態滴定 攪拌速度：
4 電極平衡時間： 15s 預攪拌時間： 5s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 添加體積： 0.02mL 預滴定添加體積： 3mL T-359-201908 2 3.3 計算公式 ? ? 100% m V - V C 0.09786 X = 1 0 ? ? ? 式中： X --枸櫞酸鈉的含量，單位是百分含量（%）； V1 --滴定試樣時高氯酸溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； V0 --滴定時高氯酸溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； m --樣品的質量，單位為克（g）。
4 結果與討論
4.1 結果
滴定體積 （mL） 含量 （%） 平均值 （%） 1 0.08027 0.1072 0.240 7.907 100.20 100.39 2 0.08087 7.984 100.46 3 0.07939 7.847 100.52 4 0.08021 7.914 100.37 T-359-201908 3
4.2 圖譜
結束體積： 10mL 預滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補液速度： 6 電位突躍量： 300 相關系數： 9.786 樣品編號 取樣量 （g） 滴定液濃度 （mol/L） 體積 （mL）
4.3 結論 由結果得知，平行樣的相對標準偏差是 0.14%，重復性良好。電位滴定儀可自動控制滴 定過程、判斷終點、處理數據，具有快速、簡單等特點；還可以減少與有機試劑的接觸，增 加了人員的安全性。
注意事項 高氯酸滴定液宜現用現標定。在滴定過程中封口放置，防止滴定過程中濃度發生變 化，對結果造成影響。進行高氯酸滴定實驗時，需室內溫度恒定，室內濕度不宜過 大。