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熱分析儀器性能簡介(DSC)
閱讀:5628 發布時間:2020-5-9PerkinElmer是分析儀器和生化儀器的;目前年營業額超過20億美元,雇員約9100名,設立分支機構和辦事處。
目前,PerkinElmer熱分析儀器包括:DSC 8500,DSC 8000,DSC 6000,DSC 4000,Pyris 1 TGA, TGA 4000,STA 6000,STA8000,DMA 8000。
DSC 8000的技術參數
- *測量原理:功率補償型
- **DSC靈敏度:0.18mw
- **量熱精度:優于0.03%
- *量熱度:優于±0.2%
- *溫度度:優于±0.05°C
- *溫度精度:優于±0.008°C
- 溫度范圍:-180 °C ~+750 °C(液氮制冷),-90 °C ~+750 °C (二 機械制冷),-110 °C ~+750 °C(三 機械制冷)
- **線性控制升溫速度:0~300°C/min(DSC8000)
- 降溫速度:0~150°C/min(DSC8000),0~750°C/min(DSC8500)
- **爐體:鉑銥合金爐體
- 冷卻時間:室溫條件:4min內由 725 °C 降至100 °C。使用液氮:2min內由 +200°C降至-100 °C。
- *控溫能力:100°C/min升溫,沖溫小于 0.1°C。
- 測試氣體自動控制:標配氣體質量流量計。
- 除霜功能:全自動氣簾及葉蓋板自動加熱, 消除低溫操作下的結霜現象。
- StepScan DSC:配備步階掃描調制溫度技術。
- 擴展功能:可擴展UV-DSC,Raman-DSC等。
性能說明
特性
注明
測試原理:功率補償型
DSC 8000屬于功率補償型, 與熱流型DSC的根本優勢在于功率補償型直接測量能量,而非溫度差,從而在全量程范圍內溫度真正實現線性。主要優點如:
可實現嚴格的等溫結晶,等溫固化及氧化誘導期的操作,世界上所有其它公司的DSC產品皆無法實現等溫操作(ΔT¹0);
輕的爐體可實現快的升降溫,且無過沖及溫度滯后現象,可方便地研究材料的結晶動力學、玻璃化轉變;
因功率補償型DSC*的設計原理,它直接測量熱量而無需多點溫度的標樣校正和復雜的熱學公式計算,故可得到量熱精度(0.03%),儀器靈敏度0.18 mW,這是所有的熱流型DSC在設計原理和實際指標上無法達到的。
靈敏度:0.18 mw
能檢測到微小或快速相轉變點。
量熱計精度優于0.03%
< ±0.03%(目前世界上DSC指標)
量熱計精度是DSC重要的性能指標之,即多次測量同樣品的重現誤差范圍。功率補償型DSC由于的設計原理,其量熱計精度是所有的熱流型DSC無法相比的。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補償型DSC要差個數量 。
量熱度
< ±0.2%(目前世界上DSC指標)
代表DSC儀器測量熱量結果的情況,即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。
溫度度
< ±0.05 oC
溫度度是指通過DSC校正后,測量標準樣品(已知轉變溫度)時DSC儀器能夠達到的程度,即偏差有多大。
溫度精度
< ±0.008 oC
溫度精度是指溫度度,即多次測量同樣品的重現誤差范圍。
溫度范圍
- 180 oC ~ + 750 oC(低溫根據選配的低溫裝置確定)
線性控制升溫速度
0.01~300 °C/min
爐體小巧,快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能,如:
1. 可方便地研究材料結晶動力學、玻璃化轉變;
2. 模擬實際生產工藝中冷熱處理過程,使得試驗與工藝流程趨致;
3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率;
4. 爐體小巧,快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現象,始終與程序溫度同步;
5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。
而熱流型DSC的爐體體積大,升降溫速率慢,操作中存在以下問題:
1. 降溫速率稍高時為非線性降溫,且降溫曲線出現拐點,拐點處DSC曲線相應出現熱流跳躍,會掩蓋可能出現的真實熱效應峰;
2. 不可能真正方便地研究結晶動力學;
3. 試驗結束由高溫降至室溫需較長時間,降低分析效率,而且溫度滯后嚴重,難以與程序溫度同步。
爐體:鉑銥合金爐體
*的鉑銥合金爐體,耐腐蝕,抗氧化,易清洗,尤其適合于含氟材料等腐蝕性強的材料測試。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長的,很多客戶如南京師范大學測試中心,武漢大學等等,鉑銥合金爐體使用了20年后,其備用爐從未必要換。
溫度傳感器
鉑電阻,面測溫,而非熱流型DSC的熱電偶(單點測溫)。
冷卻時間
室溫條件:4min內由+750 oC 降至100 oC。
使用液氮:2min內由+200oC降至-100 oC。
控溫能力
100 °C/min升溫,沖溫小于0.1oC。
只有功率補償型DSC才能得到如此佳的溫控能力。
冷卻系統
用戶可以根據需要選配冰水浴,循環液體,機械制冷(2P,3P)或者自動液氮制冷設備。
其中,CryoFill自動加液氮并有液氮液位傳感器,這是PerkinElmer *的技術。控制加入量,在-150 oC~50 oC循環使用,液氮消耗量小于2L/hr。
除霜功能
蓋板自動加熱設計,消除低溫操作下的結霜現象,從而實現低溫下的連續操作,并確保低溫操作時DSC基線的穩定性
測試氣體自動控制
內置的氣體質量流量控制器,可控制測試氣氛和進行氣氛切換的DSC測試。在全量程內可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。
StepScan DSC(分步掃描調制溫度技術)
PerkinElmer公司有自己的SSDSC(StepScan)技術,具有的溫度調制功能,可以同時得到和分離可逆(熱力學)和不可逆(動力學)的DSC 曲線,并在不降低靈敏度的情況下,提高分辨率。
儀器控制及配套數據處理軟件
Microsoft Windows用戶控制系統,的分析數據處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外,還標配了原裝的高 調制軟件,動力學軟件(等溫動力學和掃描動力學),純度軟件和高 比熱軟件。
Cp直接測量技術
含有
各種聯用測試技術
根據用戶需要可選配(詳見下文)