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技術文章

熱分析儀器性能簡介(DSC)

閱讀:5628          發布時間:2020-5-9

    PerkinElmer是分析儀器和生化儀器的;目前年營業額超過20億美元,雇員約9100名,設立分支機構和辦事處。

目前,PerkinElmer熱分析儀器包括:DSC 8500,DSC 8000,DSC 6000,DSC 4000,Pyris 1 TGA, TGA 4000,STA 6000,STA8000,DMA 8000。

 

DSC 8000的技術參數

  • *測量原理:功率補償型
  • **DSC靈敏度0.18mw
  • **量熱精度優于0.03%
  • *量熱度優于±0.2%
  • *溫度度優于±0.05°C
  • *溫度精度優于±0.008°C
  • 溫度范圍-180 °C ~+750 °C(液氮制冷),90 °C ~+750 °C (二 機械制冷),110 °C ~+750 °C(三 機械制冷)
  • **線性控制升溫速度0~300°C/min(DSC8000)
  • 降溫速度:0~150°C/min(DSC8000),0~750°C/min(DSC8500)
  • **爐體:鉑銥合金爐體
  • 冷卻時間室溫條件:4min內由 725 °C 降至100 °C。使用液氮:2min內由 +200°C降至-100 °C
  • *控溫能力100°C/min升溫,沖溫小于 0.1°C
  • 測試氣體自動控制:標配氣體質量流量計。
  • 除霜功能:全自動氣簾及葉蓋板自動加熱, 消除低溫操作下的結霜現象。
  •  
  • StepScan DSC:配備步階掃描調制溫度技術
  • 擴展功能:可擴展UV-DSC,Raman-DSC等。
  •  

    性能說明

    特性

    注明

    測試原理:功率補償型

    DSC 8000屬于功率補償型, 與熱流型DSC的根本優勢在于功率補償型直接測量能量,而非溫度差,從而在全量程范圍內溫度真正實現線性。主要優點如:

    可實現嚴格的等溫結晶,等溫固化及氧化誘導期的操作,世界上所有其它公司的DSC產品皆無法實現等溫操作(ΔT¹0);

    輕的爐體可實現快的升降溫,且無過沖及溫度滯后現象,可方便地研究材料的結晶動力學、玻璃化轉變;

    因功率補償型DSC*的設計原理,它直接測量熱量而無需多點溫度的標樣校正和復雜的熱學公式計算,故可得到量熱精度(0.03%),儀器靈敏度0.18 mW,這是所有的熱流型DSC在設計原理和實際指標上無法達到的。

    靈敏度:0.18 mw

    能檢測到微小或快速相轉變點。

    量熱計精度優于0.03%

    < ±0.03%(目前世界上DSC指標

    量熱計精度是DSC重要的性能指標之,即多次測量同樣品的重現誤差范圍。功率補償型DSC由于的設計原理,其量熱計精度是所有的熱流型DSC無法相比的。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補償型DSC要差個數量 。

    量熱度

    < ±0.2%(目前世界上DSC指標)

    代表DSC儀器測量熱量結果的情況,即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。

    溫度度

    < ±0.05 oC

    溫度度是指通過DSC校正后,測量標準樣品(已知轉變溫度)時DSC儀器能夠達到的程度,即偏差有多大。

    溫度精度

    < ±0.008 oC

    溫度精度是指溫度度,即多次測量同樣品的重現誤差范圍。

    溫度范圍

    - 180 oC ~ + 750 oC(低溫根據選配的低溫裝置確定

    線性控制升溫速度

    0.01~300 °C/min

    爐體小巧快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能如:

    1. 可方便地研究材料結晶動力學、玻璃化轉變

    2. 模擬實際生產工藝中冷熱處理過程使得試驗與工藝流程趨致

    3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率

    4. 爐體小巧快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現象始終與程序溫度同步

    5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。

     

    熱流型DSC爐體體積大,升降溫速率慢,操作中存在以下問題:

    1. 降溫速率稍高時為非線性降溫,且降溫曲線出現拐點,拐點處DSC曲線相應出現熱流跳躍,會掩蓋可能出現的真實熱效應峰;

    2. 不可能真正方便地研究結晶動力學;

    3. 試驗結束由高溫降至室溫需較長時間,降低分析效率,而且溫度滯后嚴重,難以與程序溫度同步。

    爐體:鉑銥合金爐體

    *的鉑銥合金爐體,耐腐蝕,抗氧化,易清洗,尤其適合于含氟材料等腐蝕性強的材料測試。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長的,很多客戶如南京師范大學測試中心,武漢大學等等,鉑銥合金爐體使用了20年后,其備用爐從未必要換。

    溫度傳感器

    鉑電阻,面測溫,而非熱流型DSC的熱電偶(單點測溫)

    冷卻時間

    室溫條件:4min內由+750 oC 降至100 oC

    使用液氮:2min內由+200oC降至-100 oC

    控溫能力

    100 °C/min升溫,沖溫小于0.1oC

    只有功率補償型DSC才能得到如此佳的溫控能力。

    冷卻系統

    用戶可以根據需要選配冰水浴,循環液體,機械制冷(2P,3P)或者自動液氮制冷設備

    其中,CryoFill自動加液氮并有液氮液位傳感器,這是PerkinElmer *的技術。控制加入量,在-150 oC~50 oC循環使用,液氮消耗量小于2L/hr。

    除霜功能

    蓋板自動加熱設計,消除低溫操作下的結霜現象,從而實現低溫下的連續操作,并確保低溫操作時DSC基線的穩定性

    測試氣體自動控制

    內置的氣體質量流量控制器,可控制測試氣氛和進行氣氛切換的DSC測試。在全量程內可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。

    StepScan DSC(分步掃描調制溫度技術)

    PerkinElmer公司有自己的SSDSC(StepScan)技術,具有的溫度調制功能,可以同時得到和分離可逆(熱力學)和不可逆(動力學)的DSC 曲線,并在不降低靈敏度的情況下,提高分辨率。

    儀器控制及配套數據處理軟件

    Microsoft Windows用戶控制系統,的分析數據處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外,還標配了原裝的高 調制軟件,動力學軟件(等溫動力學和掃描動力學),純度軟件和高 比熱軟件。

    Cp直接測量技術

    含有

    各種聯用測試技術

    根據用戶需要可選配(詳見下文)

     

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