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原子發(fā)射光譜儀的工作原理

閱讀:1357      發(fā)布時(shí)間:2019-7-1
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斯派超科技公司的SpectrOil 100系列油料光譜儀也叫旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜儀,是市場上第八代油料元素檢測儀器。廣泛應(yīng)用于商業(yè)油液實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場,作為一種被證實(shí)的方法,SpectrOil 100系列油料光譜儀可地測定潤滑油,冷卻液,輕重燃料,油脂和工業(yè)循環(huán)水的元素組成。

旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜儀原理

光譜學(xué)是用于檢測和量化材料中元素成分的 技術(shù)。光譜分析是基于每個(gè)元素具有*的原子 結(jié)構(gòu)的事實(shí)來實(shí)現(xiàn)的。當(dāng)樣本吸收激勵(lì)能量時(shí), 每個(gè)元素會(huì)發(fā)射出特定波長或顏色的光。如果通 過使用諸如棱鏡的分光元件來分散該光,就能產(chǎn) 生線狀光譜。由于自然界沒有兩個(gè)元素具有相同 的譜線圖案,我們可以通過分析譜線來識(shí)別樣品 中包含的每個(gè)元素種類。另外,發(fā)射光的強(qiáng)度與 樣品中存在的元素的量成比例,因而也可以據(jù)此 確定該元素的濃度。
這些譜線對(duì)應(yīng)單個(gè)元素的原子結(jié)構(gòu)是唯weiyi的。對(duì)于氫原子,原子序數(shù)為1,光譜相當(dāng)簡單而,原子序數(shù)為26的鐵的光譜更為復(fù) 雜,在光譜中出現(xiàn)了許多譜線,分別對(duì)應(yīng)于多次 發(fā)生的電子躍遷(圖2)。如果樣品中存在多于 一種元素,則對(duì)于每個(gè)元素將出現(xiàn)明顯不同波長 的光譜線。這些線必須被合理地分開以便對(duì)樣品 中存在的元素進(jìn)行識(shí)別和量化。為了實(shí)現(xiàn)這一 點(diǎn),需要光學(xué)系統(tǒng)。

圖一:氫的發(fā)射光譜

圖二:鐵的發(fā)射光譜

旋轉(zhuǎn)盤電極發(fā)射光譜(RDE-OES)

用來觀測被加熱或“激發(fā)”樣品的多個(gè)譜線 的光譜儀稱為光電直讀光譜儀。所有光電直讀光 譜儀都由三個(gè)主要部分組成。
1.激發(fā)源——向樣品發(fā)射能量。 
2.光學(xué)系統(tǒng)——將被激發(fā)產(chǎn)生的射線分離并
分解成其具體組分的波長 
3.讀出系統(tǒng)——由光學(xué)系統(tǒng)檢測和測量分離
為特定組分波長的光,并以易讀的方式將該信息 提供給操作者。
現(xiàn)代光譜儀的激發(fā)源使用的一種典型方法是 放電。在電弧或火花中產(chǎn)生的能量作為激發(fā)源傳 遞給樣品。對(duì)于油液分析光譜儀,在充滿油液樣 本的盤狀電極和桿狀電極間的間隙中會(huì)產(chǎn)生* 的電勢。由電容器存儲(chǔ)的電荷通過該間隙放電, 產(chǎn)生高溫電弧,使一部分樣品汽化,形成等離子 體。等離子體是一種會(huì)發(fā)射強(qiáng)光的高溫、高度電 離化氣體。所發(fā)出的強(qiáng)光中包含了樣本中所有元 素所*的射線。經(jīng)過精心設(shè)計(jì)的光學(xué)系統(tǒng),這 些射線會(huì)被分離為不同的波長,然后被收集記錄 下來。測試溫度可高達(dá)5000至6000℃,甚至難 以激發(fā)元素都發(fā)射出足以被檢測到的光。
在光譜油液分析的早期,油液是在旋轉(zhuǎn)碳盤 電極和碳棒電極之間被點(diǎn)燃或“燃燒”的。將樣 品放置在樣品蓋中,將圓盤部分浸入油樣品中, 圓盤隨著燃燒過程而不斷旋轉(zhuǎn)(圖3)。這一分 析需要使用約2ml或3ml樣品,具體用量取決于 所使用的樣品蓋容積。

圖三:RDE光譜儀樣品架,顯示油樣品“ 燃燒

每個(gè)樣品需要一個(gè)新的圓盤和一個(gè)新磨尖 的棒,以避免樣品夾帶對(duì)分析結(jié)果引起干擾。 這種方法稱為旋轉(zhuǎn)圓盤電極(RDE)光發(fā)射光譜 (OES),或二者的組合,RDE-OES。或者其被 稱為RDE-AES,其代表旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光 譜法。在光學(xué)系統(tǒng)中,來自等離子體的光在光譜 儀中被分離成的離散波長。用于分離離散波長的 光學(xué)裝置稱為衍射光柵。衍射光柵的表面上具有 非常細(xì)的線的凹面鏡,其使入射的多色光被分離 成特定波長并聚焦在光檢測器陣列上。
圖4顯示出了基于Rowland Circle概念的使 用多色儀光學(xué)器件的油液分析光譜儀的主要部 件。來自激發(fā)過程的光或“燃燒”離開光纖電纜 并通過入口狹縫,在那里其通過透鏡集中在衍射 光柵上。由油樣中存在的所有元素構(gòu)成的光通過 入射狹縫,并且由光柵衍射之后在聚焦曲線處形 成具有特定形狀的光譜線。光柵的目的是將該光 分離或“衍射”成其分量波長。以便通過光電倍 增管(PMT)或電荷耦合器件(CCD)對(duì)光譜線 進(jìn)行拍照或電子量化。

圖4 :用于油液分析的旋轉(zhuǎn)圓盤電極發(fā)射光譜儀

光譜儀的讀取系統(tǒng)通常選用工業(yè)級(jí)處理器和 軟件進(jìn)行控制。時(shí)鐘電路和放大器周期性地讀取 光電倍增管或CCD芯片上的電荷,并將其從模 擬信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字(ADC)信號(hào)以測量像素上 的光。累積在像素上的電荷被轉(zhuǎn)換為定義為“強(qiáng) 度”單位的數(shù)值。在分析結(jié)束時(shí),將每個(gè)元素的 總強(qiáng)度與存儲(chǔ)在存儲(chǔ)器中的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較, 終轉(zhuǎn)換為樣品中存在元素的濃度信息(圖5)。 濃度通常用百萬分之幾(ppm)表示。該信息可 以顯示在屏幕上,也可以打印出來。一旦分析完 成并記錄結(jié)果,系統(tǒng)就可以進(jìn)行下一次分析。
分析結(jié)果可以保留在屏幕上,存儲(chǔ)在硬盤上 或發(fā)送到外部計(jì)算機(jī)。

圖5 RDE-OES的讀出系統(tǒng)

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