島津助力四川用戶提高氣質聯用儀應用水平
在四川省內三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀用戶數量逐漸增加的背景下,為了提升用戶對該儀器的應用水平,島津公司成都分析中心聯合農業部食品質量監督檢驗測試中心(成都)舉辦了《三重四極桿氣質聯用儀GC-MS/MS應用技術提高班》。本次聯合培訓歷時三天,涵蓋用戶zui為關心的如何優化樣品前處理過程、優化MRM參數,提高加標回收率,從而評價整個實驗過程的可靠性,去發現和解決以往實驗中的存在的問題。
在GC-MS/MS應用提高班首日,首先由島津應用工程師講解了三重四極桿氣質聯用儀理論知識與結構部分,內容包括氣相色譜不分流進樣模式原理、色譜柱類型及選擇依據、三重四極桿質譜結構及工作模式、以及MRM參數優化過程,重點介紹了三重四極桿質譜四種工作模式:Q3SCAN\Q3SIM\產物離子掃描\MRM。隨后,農業部食品質量監督檢驗測試中心(成都)的專家進行了《基于質譜法的樣品前處理及分析技術》的技術報告,內容涉及農藥殘留樣品前處理過程,提取溶劑的選取、提取方式、提取液的凈化方法;其中以GB/T 19648-2006和GB/T 23204-2008兩個標準為例,詳細介紹了前處理流程,并分享了自己豐富的實際經驗。專家以大量的實驗數據說明了基質效應對實驗可靠性的影響。

培訓班現場傳真
從學員的反饋信息看,通過*天的理論學習,從根本上理解了TIC圖生成過程,分析過程中的基質效應,及其產生的原因和抑制方法,為實驗過程的數據采集和數據處理過程建立良好的基礎。
GC-MS/MS應用提高班次日的培訓內容為白菜樣品的前處理實驗,實驗在農業部食品質量監督檢驗測試中心(成都)的實驗室進行。學員按著標準的SOP過程,通過親自動手進行樣品加標、萃取、過SPE小柱凈化、旋蒸濃縮、直至zui后上機實驗,得到回收率結果,增強了對整個定量過程的理解,對以后的實驗過程有很大的指導意義。

稱取白菜樣品 震蕩提取農藥

樣品鹽析 樣品旋蒸

SPE凈化 GC-MS/MS實驗
第三天的課程內容是MRM參數優化以及儀器的日常維護與保養。首先通過Q3SCAN數據生成Product ion Scan方法的過程,通過Smart MRM優化工具生成碰撞電壓連續變化的多個方法及批處理文件,批處理表采集標樣,使用Smart MRM優化工具對多個數據自動進行離子對和碰撞電壓的優化選擇,zui后注冊到數據庫并生成MRM方法。學員感受到島津GCMS-TQ8040全自動的MRM優化過程,不再需要打開多個數據進行認為的產物離子的強度比較,大量減小了實驗人員的工作量,學員不禁感嘆“沒有數據庫,生成MRM方法也是如此方便?。?rdquo;zui后學員親自動手進行維護和更換,對硬件有了新的認識,對儀器的維護進一步理解,不會再擔心部件的維護及更換會把儀器弄壞,對以后的儀器的正常使用打下基礎。
歷時三天GC-MS/MS應用提高班圓滿結束,學員對樣品前處理過程及儀器操作產生了更加深刻的理解。既提高了實際樣品檢測的能力、分析解決問題的能力,也提升了儀器維護和保養的能力。課后學員普遍反映,課程內容詳實全面,GC-MS/MS應用提高班非常有意義。

GC-MS/MS應用提高班全體學員合影