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島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司

燃燒離子色譜法(CIC)助力可吸附有機(jī)氟(AOF)高效分析

時(shí)間:2024-11-20 閱讀:23
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圖示

中度可信度描述已自動(dòng)生成 

 

全氟化合物(PFAS)因其特性有著廣泛的應(yīng)用,包括電子產(chǎn)品、食品材料、滅火泡沫等。但由于其在環(huán)境中不易被降解,且易通過食物鏈在活體生物內(nèi)累積從而造成身體多器官的危害,具有持久性和生物累積性,是目前受到廣泛關(guān)注的新型污染物,中國(guó)、美國(guó)、歐洲等都已發(fā)布相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法案對(duì)其限值做出一定要求。

 

由于全氟化合物種類已高達(dá)幾千種,而目前能夠準(zhǔn)確定量的僅占其中的小部分,因此是否可以通過測(cè)定樣品中總有機(jī)氟含量來判定PFAS是否超標(biāo)已成為廣泛關(guān)注的方案,而燃燒法離子色譜系統(tǒng)(CIC)因其快速、高效的分析能力,成為目前全氟分析的重要方案之一。

本文將參照美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局EPA 1621草案方案,利用燃燒離子色譜法對(duì)草案中規(guī)定的加標(biāo)化合物全氟己烷磺酸(PFHxS)測(cè)定進(jìn)行評(píng)估,并就實(shí)際樣品進(jìn)行分析。

 

燃燒離子色譜法優(yōu)勢(shì)

圖片 

島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)

 

ü                      針對(duì)不同種類樣品鹵素及硫的有效分析

ü                      簡(jiǎn)單、高效、直接的快速分析方案

ü                      實(shí)現(xiàn)從樣品燃燒到分析的自動(dòng)化流程

 

應(yīng)用

前處理

樣品:將樣品通過顆粒活性炭(GAC)柱進(jìn)行吸附后,轉(zhuǎn)移至燃燒爐陶瓷容器中并充分燃燒,燃燒產(chǎn)物由吸收溶液吸收。

 

燃燒分析條件

樣品容器 :陶瓷

裂解爐入口溫度 :1000℃

裂解爐出口溫度 :1100℃

氧氣流速:400mL/min

氬氣流速:200mL/min

加濕氬氣流速:100mL/min

吸收溶液:溶劑水

最終吸收液溶液體積:10.3mL

 

色譜分析條件

色 譜 柱 :Shim-PackTM IC-SA2

流 動(dòng) 相 :1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3

流 速 :1.0 mL/min

柱 溫 :350℃

進(jìn) 樣 體 積:50µL

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

①  標(biāo)準(zhǔn)品譜圖:多種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)均高于0.999,且各離子分離度良好。

圖片 

0.5mg/L陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

 

② 初始精密度和回收率(IPR):收集100mL用于吸收全氟燃燒產(chǎn)物的水溶液,向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液(作為加標(biāo)溶液),同時(shí)準(zhǔn)備兩份方法空白溶液,通過加標(biāo)溶液濃度減去方法空白溶液濃度獲得IPR。方法空白樣品濃度為1.6ug/L,平均回收率為93%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%,均符合EPA 1621的標(biāo)準(zhǔn)。

圖片 

PFHxSNa標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

 

IPR結(jié)果和接受標(biāo)準(zhǔn)

圖片 

 

③ 實(shí)際樣品分析結(jié)果:提取100mL河水樣品進(jìn)行分析測(cè)定。減去方法空白樣品濃度后,所得實(shí)際樣品含量結(jié)果為1.6μg/L。

圖片 

河水樣品色譜圖

 

河水樣品測(cè)定結(jié)果

圖片 

 

結(jié)論

采用島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)用于分析AOF。校準(zhǔn)曲線線性良好;平均回收率為93%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%,均符合法案要求。對(duì)實(shí)際樣品的分析表明可實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)別的檢測(cè)。

 

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。

 

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