?

氮氣峰高是不是就一定是漏氣了？

還是載氣純度有問題嗎？

氦氣因其化學性質極其穩定，不易與樣品或色譜柱發生反應，同時具有良好的熱傳導性以及較低的分子量，能夠提供較快的分析速度和較高的分離效率，因此高純氦氣常被用作GCMS中的載氣。

在自然界中，氦主要來源于天然氣礦藏中，通過天然氣提氦工藝等方法進行提取，然后通過多級精餾、低溫吸附、膜分離等技術手段進一步提高氦氣純度，降低雜質氣體含量，來得到高純氦氣。高純氦氣在制備過程中，盡管純度已經相當高，但仍然可能含有微量的雜質氣體，這些雜質主要包括：氮氣、氧氣、氫氣、甲烷氣、水蒸氣、氬氣等。

影響因素

高純氦氣作為GCMS常用的載氣，其純度對GCMS的性能和分析結果有著重要影響，當雜質氣體含量較高時，容易出現下列情況：

影響色譜柱：雜質氣體可能會與樣品或固定相反應，影響色譜柱的分離性能，導致峰形畸變或分離效果下降。

靈敏度降低：雜質氣體可能會干擾質譜檢測器，降低檢測的靈敏度和選擇性，使低濃度化合物的檢測變得困難。

影響基線穩定性：載氣不純可能會引起基線噪聲增加，基線不穩定，影響數據分析質量和分析的可靠性。

質譜圖干擾：不純的載氣可能會產生額外的離子或化學反應，干擾質譜分析和化合物的鑒定。

判斷方式

如果在GCMS使用過程中，懷疑載氣帶來的問題，使用GCMS調諧輔助判斷是一種簡單有效的方式。

1. 設置方法參數，降低進樣口和色譜柱溫度，減少GC部分對判斷的影響。

2. 進入調諧界面，打開燈絲，觀察各峰比例，確認是否正常，并記錄穩定后的界面，后面做對比用。記錄后退出調諧界面。

3. 減小載氣流速。再次打開調諧，觀察18、28和32峰，通過與步驟2中記錄的譜圖比較，查看載氣流速減小前后是否有明顯變化。   

4. 調用正確的方法文件并下載，恢復儀器狀態。

案例分享

如果載氣流速不同，MS調諧有明顯變化，一般來說，這種變化是通過載氣帶入引起的。如果懷疑載氣還有其他雜質干擾，可以在調諧界面將M/Z改成相應雜質的典型離子。高純氦氣中氮氣和氬氣是最常見的兩種雜質氣體，如果懷疑載氣中混入了氬氣，可以將M/Z=32改成M/Z=40，觀察流量改變前后，M/Z=40峰是否有明顯變化。

從上圖可以看到28峰遠遠高于18峰，28峰與32峰比例異常，（通常狀態下28峰是32峰強度的3-4倍）。

當28峰高于2倍18峰時，一般判定為漏氣，但漏氣時28峰與32峰會同比例增高。上圖28峰與32峰比例明顯異常。

該現象通常由以下幾種情況引起：

1. 載氣過濾器失效。

2. 剛更換了載氣過濾器，沒有進行充分的吹掃。

3. 載氣供氣管路有分支，有氮氣從其他分支流路混入。

4. 高純氦氣純度問題。