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島津助力關(guān)鍵材料國產(chǎn)替代化——材料研發(fā)中的測(cè)試方法
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新材料是全球科技競(jìng)爭(zhēng)的關(guān)鍵領(lǐng)域，也是國家競(jìng)爭(zhēng)力的重要體現(xiàn)。然而，我國材料強(qiáng)國之路任重而道遠(yuǎn)。研發(fā)生產(chǎn)關(guān)鍵新材料實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)替代對(duì)我國產(chǎn)業(yè)鏈和供應(yīng)鏈安全具有重要意義。
國家“十四五”規(guī)劃明確提出深入實(shí)施制造強(qiáng)國戰(zhàn)略，并對(duì)高端新材料的發(fā)展做出明確部署：推動(dòng)高端稀土功能材料、高性能陶瓷等先進(jìn)金屬和無機(jī)非金屬材料取得突破，加快高性能樹脂和集成電路用光刻膠等電子高純材料關(guān)鍵技術(shù)突破。
島津擁有出色的表面分析及質(zhì)譜分析技術(shù)，助力企業(yè)對(duì)關(guān)鍵材料的研發(fā)工作。
電子探針（EPMA）
用于燒結(jié)釹磁鐵晶界改性及擴(kuò)散分析
釹鐵硼(NdFeB) 是一種重要的稀土磁性材料，在各類發(fā)動(dòng)機(jī)、電子器件等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
在燒結(jié)釹鐵硼材料中添加稀土元素鋱(Tb)是提升其性能的有效方法。通常只有使稀土元素Tb主要分布于主相晶界位置，才能達(dá)到提升磁性材料的整體性能。這樣的晶界改性可通過晶界擴(kuò)散的方式實(shí)現(xiàn)。而通過島津場(chǎng)發(fā)射電子探針EPMA-8050G，就可以觀察到燒結(jié)磁性材料的晶界改性和擴(kuò)散現(xiàn)象。
場(chǎng)發(fā)射電子探針EPMA-8050G
①晶界改性銣鐵硼的表征
晶界改性的銣鐵硼磁體主要元素分布特征
上圖所示為含 Tb 的燒結(jié)銣鐵硼磁鐵的元素面分析結(jié)果，從中可以看出有助于提高材料性能的 Tb 纏繞分布于主相晶界處。
②晶界擴(kuò)散Tb元素的表征
Tb 晶界擴(kuò)散處理后從表面至心部的元素分布特征
上圖所示Tb通過主相晶界，從磁體表面擴(kuò)散到了約 150μm的區(qū)域。在背散射電子圖像上的線分析顯示(各元素均為 8wt%范圍)，可以看到Tb和Nd、Pr發(fā)生置換，并且Tb濃度沿著中心區(qū)域方向略微降低。
將Tb晶界擴(kuò)散處理后的鐵硼磁體的表面區(qū)域、距表面 1/2 處的中間區(qū)域以及心部放大后進(jìn)行面分析,結(jié)果顯示在主相晶粒附近，形成了薄而均勻且連續(xù)的富Tb殼層。
Tb晶界擴(kuò)散處理后表面、距表面1/2處和心部的分布特征
電子探針（EPMA）
用于氮化硅陶瓷的缺陷分析
氮化硅（Si3N4）陶瓷是一種耐高溫高強(qiáng)度的無機(jī)材料，目前在航天航空、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。氮化硅同時(shí)具有良好的電絕緣性和散熱性，未來也有可能會(huì)成為IC基板的重要材料。
目前氮化硅陶瓷材料的致命弱點(diǎn)是對(duì)損傷和缺陷敏感。因此缺陷分析至關(guān)重要，利用島津EPMA對(duì)氮化硅陶瓷樣品進(jìn)行微區(qū)分析，而不同微區(qū)位置的元素差異，對(duì)揭示缺陷成因具有指導(dǎo)意義。
樣品缺陷點(diǎn)的元素面分析結(jié)果
如上圖所示 V、Cr、Mn、Fe、Mo等金屬元素在白亮條狀區(qū)域有明顯富集，而黑色區(qū)域主要富集輕元素C。
對(duì)缺陷的典型區(qū)域進(jìn)行微區(qū)成分定性和半定量分析，結(jié)果如下：
定性分析結(jié)果表明，相較于正常的位置1，位置2除了富集更多的C元素外，還檢出了微量的S、Cl、K等元素，推測(cè)可能是來自于樣品熱鑲嵌時(shí)殘留的樹脂等有機(jī)物，或樣品磨拋等制樣環(huán)節(jié)引入的殘留物；而位置3的主元素為Fe、Cr，此外含有微量的Mn、Co、Ni、Mo等元素，可能是混料環(huán)節(jié)未混勻的燒結(jié)助劑在燒結(jié)環(huán)節(jié)未完全熔化，或者生產(chǎn)流程中機(jī)械設(shè)備部件表面部分剝落而混入，具體原因建議結(jié)合工藝流程及其它分析手段綜合分析。
MALDI-TOF
用于光刻膠成分解析
光刻膠是芯片制造中光刻工藝非常重要的耗材，是半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵材料。光刻膠由樹脂、光酸、溶劑和添加劑按一定比例混合而成。其中，光刻膠樹脂是高分子聚合物，不僅是光刻膠的骨架，也是核心成分。樹脂的單體種類和比例等結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、樹脂的分子量、分散度等會(huì)影響光刻膠的核心性能。基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOF) 無需復(fù)雜樣品前處理，適用于光刻膠中樹脂的分子量的快速檢測(cè)，為半導(dǎo)體材料的測(cè)試提供方法參考。
MALDI-8030
在m/z 1-3600范圍內(nèi)，檢測(cè)到一系列不同聚合度的質(zhì)譜峰，相鄰質(zhì)譜峰平均相差約120 Da，與酚醛樹脂單體-(C8H8O)n-分子量相符，聚合物質(zhì)譜分布模式與酚醛樹脂理論結(jié)構(gòu)式相符。
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