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淺談島津氣相質(zhì)譜進(jìn)樣口常見維護(hù)
那么請收好下面這份島津GCMS系列進(jìn)樣口常見維護(hù)指南，助力解決儀器日常故障。
答案就在???
島津GCMS系列中常見的進(jìn)樣口為SPL與PTV，二者結(jié)構(gòu)類似。對于進(jìn)樣口，需要我們關(guān)注多的是隔墊，襯管，惰性石英棉，以及O形圈的維護(hù)。
圖示：分流不分流進(jìn)樣口
進(jìn)樣隔墊的類型
隔墊作用：進(jìn)樣針把樣品從樣品瓶導(dǎo)入進(jìn)樣口的同時(shí)保證進(jìn)樣口的氣密性。但是每次進(jìn)樣，進(jìn)樣針都會扎穿隔墊，一次次的往復(fù)，必將影響進(jìn)樣口氣密性。同時(shí)，雖然隔墊吹掃可以將因針尖效應(yīng)殘余在隔墊上的污染殘留吹掃出進(jìn)樣口，但隨著復(fù)雜樣品進(jìn)樣次數(shù)上升，將造成重現(xiàn)性變差和鬼峰的產(chǎn)生。所以工廠建議100次進(jìn)樣后需更換隔墊。
圖示：常見隔墊類型
玻璃襯管的維護(hù)
襯管的作用：樣品氣化室。襯管污染將對樣品產(chǎn)生吸附或降解，嚴(yán)重影響痕量分析的結(jié)果。因此，工廠建議進(jìn)樣500次后或嚴(yán)重污染時(shí)及時(shí)更換。
圖示：分流襯管和不分流襯管
為保證良好的重現(xiàn)性及更高效的工作，可直接按需購買以下惰性化處理過的玻璃襯管。
如需考慮成本，可重復(fù)使用襯管。但需正確的清洗和去活化處理。
常規(guī)項(xiàng)目玻璃襯管清洗：襯管浸沒在丙酮中放置數(shù)小時(shí)，或加超聲清洗。如該法不能*清洗干凈，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小時(shí)后再分別用水和丙酮清洗干凈。
圖示：玻璃襯管的清洗
針對需要進(jìn)行農(nóng)殘或RoHs痕量樣品分析的用戶，玻璃襯管和石英棉表面存在的硅羥基（Si－OH）等活性基團(tuán)，會使待測物發(fā)生吸附或降解等反應(yīng)，所以玻璃襯管和石英棉需進(jìn)行去活化處理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶劑稀釋）浸泡過夜，用甲醇淋洗干凈150℃烘干后放于干燥皿中保存。
注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，并做好防護(hù)措施。
石英棉及O形圈
選擇惰性處理的石英棉，可提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。石英棉填充要求：斷面少，注意松緊，高度5mm到1cm。裝填時(shí)不能過于厚實(shí)或者過稀，太實(shí)了會影響分析準(zhǔn)確性；太少了則起不到過濾阻隔的效果。
當(dāng)O形圈發(fā)生明顯形變或硬化時(shí)，需進(jìn)行更換，可隨襯管一起更換。
Easy stop
隔墊、襯管、O型圈該如何更換呢？
島津GCMS solution質(zhì)譜工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更換的便利性。智能控制維護(hù)前進(jìn)樣口降溫 —— 關(guān)閉流量 —— 維護(hù)后的排空氣 —— 漏氣檢查。一鍵啟動(dòng)進(jìn)樣口維護(hù)“so easy”
后，完成進(jìn)樣口的基本維護(hù)后，記得重置消耗品使用次數(shù)哦。并且將進(jìn)樣口溫度升至高于日常使用溫度20度左右，進(jìn)行老化。