4月2日到5月12日，“島津云學(xué)院”藥典系列公示講座開(kāi)展了6期，得到了眾多用戶的觀看和支持。在直播互動(dòng)交流中，收到了很多提問(wèn)，島津十分重視各位用戶提出的問(wèn)題，今天的島津云學(xué)院答疑系列，為大家作禁用農(nóng)藥檢測(cè)前期收集問(wèn)題的詳細(xì)解答！

Q：2341農(nóng)藥多殘留測(cè)定法第五法禁用農(nóng)藥測(cè)定法  液質(zhì)聯(lián)用法解讀時(shí)建議使用核殼柱，是否有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提到使用合規(guī)性或其他標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始使用？使用C18核殼柱是否是修改了分析方法？

答：2341第五法并未注明使用柱子類型是核殼柱，第四法中注明了使用C18核殼柱。C18色譜柱填充劑材質(zhì)分為兩類：全多孔硅膠和表面多孔硅膠，第五法并未注明具體填充劑材質(zhì)類型，選擇其中一種就行。根據(jù)《0512高效液相色譜法》2020版征求意見(jiàn)稿第三版，填充劑材質(zhì)（硅膠）、表面修飾及鍵合相（C18）保持一致；從全多孔填料到表面多孔填料 的改變，是被允許的。

Q：2341農(nóng)藥多殘留測(cè)定法第五法禁用農(nóng)藥測(cè)定法  氣質(zhì)法單針需要時(shí)間長(zhǎng)達(dá)54min，能否修改柱溫升溫程序來(lái)減少單針?lè)治鰰r(shí)間，提升分析效率？

答：0521通則提到可以調(diào)整，也是允許調(diào)整的，但是不建議對(duì)柱溫升溫程序做太多調(diào)整，很多基質(zhì)干擾物質(zhì)主要在前20分鐘內(nèi)出峰，盡量讓待測(cè)物質(zhì)在20分鐘后出峰，單針時(shí)間太短對(duì)33個(gè)化合物檢測(cè)有一定困難，首先是分離度，其次多物質(zhì)共流出會(huì)對(duì)儀器靈敏度和穩(wěn)定性產(chǎn)生較大挑戰(zhàn)。

Q：“2019年中藥質(zhì)量與安全風(fēng)險(xiǎn)防控論壇”介紹禁用農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)研究課題共涉及金銀花、人參、大棗等10個(gè)代表性研究品種，分別采用哪種前處理方法較為合適？

答：結(jié)合島津分析中心的方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果，我們的建議如下：

Q：2341第五法附注中提到結(jié)果判斷，使用的是監(jiān)測(cè)離子對(duì)峰面積比做終確認(rèn)，離子對(duì)峰面積比和離子豐度比有什么區(qū)別？在檢測(cè)禁用農(nóng)藥時(shí)，是否可以使用離子豐度比？

答：離子豐度指質(zhì)譜分析中檢測(cè)器檢測(cè)到的離子信號(hào)強(qiáng)度。以質(zhì)譜圖中質(zhì)荷比范圍內(nèi)強(qiáng)峰為100%，其他離子峰對(duì)其歸一化所得的強(qiáng)度為離子相對(duì)豐度。豐度比指兩個(gè)監(jiān)測(cè)離子對(duì)子離子對(duì)應(yīng)相對(duì)離子信號(hào)強(qiáng)度比，軟件基本上都是自動(dòng)完成計(jì)算，離子對(duì)峰面積比（子離子對(duì)應(yīng)色譜峰面積比）需要進(jìn)行積分，在日常檢驗(yàn)中，使用離子豐度比即可。

Q：中藥材和飲片禁用農(nóng)藥檢測(cè)，島津提供的標(biāo)準(zhǔn)品能否應(yīng)用于法定檢驗(yàn)？標(biāo)準(zhǔn)品濃度及有效期？

答：島津提供標(biāo)準(zhǔn)品可以用于風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估篩查、定量，方法學(xué)驗(yàn)證，法定檢驗(yàn)請(qǐng)購(gòu)買中檢院后期標(biāo)化的對(duì)照品。島津提供混合標(biāo)準(zhǔn)品，濃度是定量限要求1000倍，可供多次稀釋使用，未開(kāi)封有效期兩年。

Q：2341第五法禁用農(nóng)藥檢測(cè)方法公示稿附注解讀提到固相萃取凈化管中凈化材料需要根據(jù)不同基質(zhì)選擇合適的比例，島津QuEChERS方法包能否定制化？

答：可根據(jù)用戶需求進(jìn)行定制方法包，凈化管組成如下表：

Q：SPE方法是否比快速樣品處理法（QuEChERS）法更復(fù)雜，兩大類前處理方法大概需要花費(fèi)的時(shí)間？每批藥材檢測(cè)，按照快速樣品處理法（QuEChERS）法進(jìn)行前處理需要消耗幾包凈化材料和幾支凈化管？

答：SPE方法比快速法操作復(fù)雜，單個(gè)樣本 SPE處理需要40min，快速樣品處理法需要60min（因浸潤(rùn)后需要放置30分鐘，導(dǎo)致總時(shí)間增加）。每批藥材按快速處理法需要24套提取和24支凈化管，氣質(zhì)法標(biāo)曲6個(gè)濃度點(diǎn)需要6套，液質(zhì)法標(biāo)曲6個(gè)濃度點(diǎn)需要6套，樣本（平行3次）檢測(cè)氣質(zhì)法和液質(zhì)法各需要3套，加標(biāo)（平行3次）檢測(cè)氣質(zhì)法和液質(zhì)法各需要3套。

注：本期答疑由島津人員整理回答。