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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2017-9-4 閱讀(3430)
毛細管色譜柱安裝步驟如下：
步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等
檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平
在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查，以確認切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。
步驟3：將色譜柱連于進樣口上
通常來說，色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部，當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
步驟4：接通載氣
載氣必須為高純氮氣（或氦氣），純度達99.999%，使用極性柱時（如FFAP、PEG-20M等），載氣加脫氧管進一步脫氧，這樣可延長柱子的使用壽命。
當色譜柱與進樣口連接好后，接通載氣。調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設置正確，并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步安裝。
毛細管柱前壓參考設置（Mpa）
柱長 (m) | 柱內徑（mm） 0.25 0.32 0.53 |
15 | 0.05 0.04 0.02 |
30 | 0.1 0.08 0.03 |
50 | 0.18 0.14 0.05 |
步驟5：將色譜柱連于檢測器上
其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點，或按照色譜儀說明書安裝。
步驟6：進行氣體檢漏
在色譜柱加熱前，要對GC系統進行檢漏。建議使用1：1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。
步驟7：色譜柱的老化
色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出，以免影響您的分析。
zui后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進行實際樣品的分析。
