當前位置:> 供求商機> 食用植物油中殘留溶劑檢測頂空氣相色譜法
一、實驗設備:
1. 氣相色譜儀(氫火焰檢測器、帶程序升溫) 1套
2. 氫氣發生器 1臺
3. 空氣發生器 1臺
4. 色譜工作站 1臺
5. 毛細管色譜柱 1支
6. 電子天平(0.1mg) 1臺
7. 頂空進樣瓶及注射器 若干
8. 頂空進樣器或烘箱 1臺
3.實驗條件:
1 色譜柱: 30m*0.32mm*0.5um
2 檢測器:FID氫火焰離子化檢測器
3 柱溫:600℃
4 汽化室溫度:140℃
5 載氣(N3):30 mL/min
6 氫氣:50 mL/min
7 空氣:500 mL/min
步驟:1. 取預先在氣相色譜儀上測試管芝麻油溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放入6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入芝麻油溶劑標準液配置6個不同濃度的標準樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應值扣除空白值后,繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的芝麻油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積*)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標準曲線比較,求出液上氣體芝麻油溶劑的含量。
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