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小型氣相色譜儀測定飲用水中的四氯化碳含量

閱讀:1995        發布時間:2018-4-17
   小型氣相色譜儀廠家分析生活飲用水由于加氯消毒可產生些新的有機鹵代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,統稱為鹵代烷。自來水中鹵代烷含量高于水源水。水中氯仿和四氯化碳可用氣相色譜-氣液平衡法分析,該法準確、靈敏且簡便。
  四氯化碳無色、易揮發、不易燃的液體。具氯仿的微甜氣味,并具有一種令人愉快的氣味。微溶于水,可與乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。遇火或熾熱物可分解為二氧化碳、氯化氫、光氣和氯氣等。
  在密封的試管內,易揮發的氯仿、四氯化碳分子從液相逸入液面空間的氣相中,在一定溫度下,氯仿、四氯化碳分子在氣液兩相之間達到動態平衡,此時氯仿、四氯化碳在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比,通過對氣相中氯仿和四氯化碳濃度的測定,即可計算出水樣中氯仿、四氯化碳的濃度。
  試驗可使用帶電子捕獲鑒定器的小型氣相色譜儀。
  恒溫水浴(控制溫度±1℃)。
  50ml成套刻度試管(管的總體積也必須相等):需經120℃烘烤2h。
  注:一般實驗室使用氯仿較多,為了防止污染,所用玻璃器皿均需采用高溫處理去除干擾物。
  醫用反口橡皮塞:使用時需用1+9鹽酸溶液煮沸,再用純水煮沸處理。以后使用時,只用純水煮沸20min,晾干備用。
  微量注射器:1.0微升及50微升。
  所需試劑:
  1.本法配制試劑溶液及稀釋用的純水均為無鹵代烷的蒸餾水,將蒸餾水煮沸15~30min或通高純氮氣20~25min。
  2.氯仿標準溶液:取0.34微升氯仿(CHCl3)于裝有100ml純水的100ml容量瓶內,混勻。此溶液1.00ml含5微克氯仿。需每天新配制。
  3.四氯化碳標準溶液:取0.31微升四氯化碳(CCl4)于裝有100ml純水的100ml容量瓶內,混勻。此液1.00ml含5微克四氯化碳。需每天新配制。
  4.脫氯劑:抗壞血酸(C6H8O6)或硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)固體。
  5.高純氮氣:純度大于99.99%。
  6.聚四氟乙烯薄膜(0.1mm厚)或錫紙剪成圓片(直徑約為5cm),用純水煮20min后,于120℃下烘2h,保存備用。
  根據樣品中氯仿、四氯化碳的峰高值,直接從校準曲線上查出水樣中氯仿、四氯化碳濃度。若水樣經稀釋后測定的,需乘以稀釋倍數。

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