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氣相色譜儀農殘檢測蔬菜中的有機磷實驗
閱讀：1717 發布時間：2017-2-23
有機磷農藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機磷農藥的有機化合物。有機磷農藥可經消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進入人體，對人、畜的急性毒性很強，可導致人體出現肺水腫、腦水腫、呼吸麻痹等中毒現象。有機磷農藥由于半衰期長、不易降解和代謝，種植者對蔬菜不合理的施用有機磷農藥，會危害到人體健康。
目前，檢測食品行業農藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀農殘檢測技術，因此須建立蔬菜中有機磷氣相色譜儀農殘檢測方案。
1.檢測儀器
氣相色譜儀（配備電子捕獲檢測器(ECD)、自動頂空進樣器和化學工作站）、組織搗碎機、氮吹儀、固相萃取裝置。
2.試樣制備
1）樣品提取：蔬菜樣品洗凈后用組織搗碎機制成勻漿狀，準確稱取20g，加入50ml乙腈，在勻漿機中高速勻漿1min后濾紙過濾，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中，收集濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層。
2）樣品凈化
①有機磷農藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中，在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜儀農殘分析。
②將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預洗條件化，當溶劑液面達到柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱，并重復一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發至小于4ml，用正己烷準確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜儀農殘分析。
3.氣相色譜儀農殘分析條件
分析色譜柱：毛細管色譜柱（30m*0.53mm*1.0μm）、載氣用高純氮氣；程序升溫；進樣口溫度200℃；不分流進樣；檢測器溫度250℃；峰面積外標法定量。
4.檢測結論：采用氣相色譜儀農殘檢測蔬菜中有機磷農藥殘留方案簡便、靈敏、準確，*符合農藥多殘留分析要求。
目前，檢測食品行業農藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀農殘檢測技術，因此須建立蔬菜中有機磷氣相色譜儀農殘檢測方案。
1.檢測儀器
氣相色譜儀（配備電子捕獲檢測器(ECD)、自動頂空進樣器和化學工作站）、組織搗碎機、氮吹儀、固相萃取裝置。
2.試樣制備
1）樣品提取：蔬菜樣品洗凈后用組織搗碎機制成勻漿狀，準確稱取20g，加入50ml乙腈，在勻漿機中高速勻漿1min后濾紙過濾，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中，收集濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層。
2）樣品凈化
①有機磷農藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中，在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜儀農殘分析。
②將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預洗條件化，當溶劑液面達到柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱，并重復一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發至小于4ml，用正己烷準確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜儀農殘分析。
3.氣相色譜儀農殘分析條件
分析色譜柱：毛細管色譜柱（30m*0.53mm*1.0μm）、載氣用高純氮氣；程序升溫；進樣口溫度200℃；不分流進樣；檢測器溫度250℃；峰面積外標法定量。
4.檢測結論：采用氣相色譜儀農殘檢測蔬菜中有機磷農藥殘留方案簡便、靈敏、準確，*符合農藥多殘留分析要求。