<label id="ilqcu"></label>

<span id="ilqcu"></span>

測試技巧 | TGA-MS定量分析鈷粉中氧化鈷的含量

時間：2024-1-8 閱讀：831

TGA-MS定量分析鈷粉中氧化鈷的含量

引言

鈷是一種重要的工業原料，其廣泛應用于冶金、電子、陶瓷等領域。鈷在空氣中可迅速氧化為氧化鈷（Co3O4），為了防止氧化，常常在其表面涂覆一層非常薄的石蠟、聚乙二醇或聚乙烯保護膜，盡管有保護涂層，長時間在空氣中久置后其仍然會形成氧化鈷。氧化鈷的性質雖然穩定，但其應用受到較大限制。因此，鈷金屬中氧化鈷含量的測量就尤為重要。

實驗部分

氧化鈷的含量可以通過梅特勒托利多熱重分析儀與質譜儀聯用（TGA-MS）來確定。TGA與MS聯用的工作原理如圖1所示。從TGA出氣口進入電離室的氣體分子受到電子的轟擊，分子被電離并形成帶正電荷的分子離子和許多碎片離子，之后進入交變電磁場，即所謂的質量過濾器，該電磁場分離離子，以便在任何時刻只有特定質荷比（m/z）的離子到達檢測器。通過過濾器后，特定m/z的離子到達檢測器，并測量其強度。鈷粉在惰性氫氣氣氛（4%H2-96%Ar）中加熱。

圖1 TGA與MS聯用結構圖

結果分析

圖2顯示了TGA-MS測量曲線，該圖顯示了TGA和DTG（一階導數）曲線以及氫（m/z 2）、水（m/z 18）和CO2（m/z 44）的MS曲線。TGA曲線上可以看到三個質量損失步驟，第一步對應于水分的損失；第二步主要是由于樣品中氧化鈷的還原，該過程消耗氫氣并產生水作為反應產物（m/z 2信號減少時為“負”峰，m/z 18信號增加時為“正”峰），同時，部分涂層會降解（m/z 44曲線上的信號），涂層的其余部分從大約400°C開始分解，主要產生CO2。然而，由于涂層的分解失重和氧化鈷的還原失重過程重疊。因此，樣品中氧化鈷的含量無法通過TGA測量可靠地確定。

圖2 鈷金屬粉末在H2-Ar混合氣體中的TGA-MS測試圖

然而，如果我們知道減少已知量的氧化鈷需要多少氫氣，則可以確定氧的含量。在這個實驗中，氧化鈷被氫還原成金屬鈷。這可以從 m/z 2 和 m/z 18 的相反 MS 曲線中看出。

圖3顯示，還原42.75 mg Co3O4需要321.5 nsA的氫當量（m/z 2曲線中寬峰的積分）。圖2中的MS曲線顯示，需要13.28 nsA的氫當量來減少鈷粉中存在的Co3O4。該計算結果給出鈷粉樣品中Co3O4的質量為1.77mg Co3O4，對應于Co3O4含量為1.44%。

圖3 氧化鈷在H2-Ar混合氣體中的TGA-MS測試圖

總結

熱重分析儀與質譜儀聯用（TGA-MS）可用于未知樣品逸出氣體的定性測試，如果同時能找到已知成分標準物質，則可用于定量計算目標產物的具體含量，即可同時實現定性和定量分析。



立即詢價 您留言后，廠商將第一時間為您服務！

*留言

標題：: 請輸入你感興趣的產品

需求：: 請簡單描述您的需求

請簡單描述您的需求

限200字

上傳附件

*聯系人

*電話

*單位

微信

同手機號

*職務

請選擇職務

采購員
經理/部門負責人
實驗室管理者
學者

郵箱

省份

請選擇省份

請選擇省份
安徽
北京
福建
甘肅
廣東
廣西
貴州
海南
河北
河南
黑龍江
湖北
湖南
吉林
江蘇
江西
遼寧
內蒙古
寧夏
青海
山東
山西
陜西
上海
四川
天津
新疆
西藏
云南
浙江
重慶
香港
澳門
臺灣
國外

*驗證碼

請輸入計算結果（填寫阿拉伯數字），如：三加四=7

提交后，默認您同意《服務條款》和《隱私協議》

国产一级a毛一级a看免费视频,久久久久久国产一级AV片,免费一级做a爰片久久毛片潮,国产精品女人精品久久久天天,99久久久无码国产精品免费了

梅特勒托利多 METTLER TOLEDO

梅特勒托利多 METTLER TOLEDO

測試技巧 | TGA-MS定量分析鈷粉中氧化鈷的含量

會員登錄

收藏該商鋪

提示