離子色譜法在explosive成份檢測中的應用
關鍵詞:離子色譜法;explosive;陰離子
摘要:實驗室生產的高密度低靈敏explosive和dynamite中間體,基體為高聚的有機體,其中游離的離子成分可以反映產品的合成效率以及其他重要指標。而離子色譜法對離子檢測高靈敏和穩定性對explosive中離子成分的檢測體現出很大的優勢。本實驗根據部分文獻資料設計方案探究了離子色譜法用于explosive當中陰離子的檢測。
一、儀器準備:
青島魯海光電科技有限公司的IC-8628型離子色譜儀,配置恒流泵LC-100P、自動進樣器hta-300A、柱溫箱LH-WF、色譜柱AS-LH-AC-3、抑制器、電導檢測器、色譜主機IC-8628
二、樣品準備:DNAN和LC-20各0.1克
三、實驗內容:
1、樣品處理:稱量樣品0.1克溶于水,經過2h震蕩提取游離的離子成份,于離心機4000r/min離心分層,提取上清液待用。使用RP柱處理上清液。RP柱使用前需經過5ml甲醇和10ml水依次處理,在10min內處理樣品,棄去前3ml收集濾液。進樣分析。
2、實驗數據:
DNAN樣品
序號 保留時間 名稱 含量mg/L 峰面積 相關系數
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1 5.359 氟離子 0.03 10638 0.9998
2 8.711 氯離子 4.21 153563 0.9997
3 11.382 亞硝酸根 0.21 12133 0.9999
4 17.255 硝酸根 4.64 83472 0.9997
5 28.929 硫酸根 8.73 130672 0.9997
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CL-20樣品
序號 保留時間 名稱 含量mg/L 峰面積 相關系數
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1 5.471 氟離子 0.12 38880 0.9998
2 8.662 氯離子 3.38 122290 0.9997
3 16.817 硝酸根 3.73 67075 0.9997
4 28.302 硫酸根 7.48 108557 0.9997
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3.結論
離子色譜儀對explosive及其中間產物里面含有的陰離子的檢測時,經過合理的預處理可以消除對色譜影響較大的有機成分,可以以非常好的分離度檢測出所含離子的濃度,是一種適用性很強的方法。
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