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紅外測油儀在水質監(jiān)測中的應用

閱讀:1742        發(fā)布時間:2014-10-15

1、前言
水污染物有兩種不同的油,*種為動物和植物的脂肪,它是由不同鏈長的脂肪酸和甘
油之間形成的甘油三酸脂所組成的;第二種是原油或礦物油的液體部分。油的密度小于水,
不會與水混合,往往成為薄膜漂于水面之上,影響與水體界面中氧的交換;分散在水中的油
易被微生物分解,從而消耗水中溶解氧,使水質惡化,因此水中油含量是環(huán)境評價的重要指
標。
測定水體中油類物質含量,通常采用的方法:
①重量法:不受油品種類限制,但操作復雜,靈敏度低,測定結果難于比較,難以區(qū)分
油類物質與非油類的有機物質;
②紫外分光光度法:操作簡單,精密度好,靈敏度高,但標準油的取得比較困難,數(shù)據(jù)
可比性差;
③非分散紅外油:測定結果的可比性較好,但測定礦物油時,需要消除其它非烴類有機
物的干擾;
④熒光法是zui為靈敏的測油方法,測定對象是礦物油類,但當油品組分中芳烴數(shù)目不同
時,所產(chǎn)生的熒光強度差別很大。1996 年國家質量技術監(jiān)督局和國家環(huán)境保護總局聯(lián)合發(fā)
布了中華人民共和國國家標準GB/T16488-1996 水質石油類和動植物油的測定紅外光度法“,
統(tǒng)一了油類測試標準問題。將紅外光度法確定為油污染測定的標準方法,并在全國推廣應
用。
2、紅外測油儀的原理、特點、性能
2.1 分析方法及原理
OCMA-500 非分散紅外光度法測油儀,,使用波長包括測油波長3.4~3.5μm,通過萃取
劑萃取之后,采用非分光紅外吸收(NDIR)方法分析。
2.2 油的定義
水體在酸性介質中能被S-316 萃取的碳氫化合物,稱為總油。總油=礦物油+動、植物
油波數(shù)2930cm-1 特征吸收是CH2 的吸收,波數(shù)2960cm-1 特征吸收是CH3 的吸收,波數(shù)
3030cm-1 特征吸收是CH 的吸收,它們的和是總含油量。計算公式: Q=X·A2930+Y·
A2960+Z(A3030–A2930/F), 式中,A2930、A2960、A3030 是各自波數(shù)的吸光度;X、
Y、Z、F 分別是上述波數(shù)的校正系數(shù)。
2.3 紅外測油儀分析的特點
非分散紅外測油儀,在編制軟件時充分考慮到測油工作需要定性分析的重要性,加強了
譜圖分析、打印、查詢等功能,同時具有強大的幫助功能。該軟件的特點是定性分析刻度非
常細膩,譜圖清晰,能夠分辯出各種干擾現(xiàn)象,使用非常方便;具有紅外譜圖分析、譜圖存
儲、數(shù)據(jù)查詢、統(tǒng)計計算、打印等功能;具有非色散測量結果的直讀功能,不必換算;可直
接計算水體、氣體和固體中的含油量;由計算機控制波長掃描精度,使機械誤差影響趨近零;
軟件通過鼠標的滑動便可顯示出特征吸收峰的波度、波數(shù)、透光度和吸光度的值,打印和查
詢譜圖也非常方便,也可將需要打印的數(shù)據(jù)聯(lián)接到Word 或其它辦公文件中,該軟件使儀器
的自動化、多功能化大大提高。該儀器的特點是定性可靠,定量靈敏、準確。
2.3.1 靈敏度、準確度高
對于大多數(shù)元素來說紅外測油儀是很靈敏的,重復測定六次國家環(huán)境保護總局標準樣品
研究所的礦物油標準( 73280110 ) 其保證值為149+15mg/L, 結果如下( 單
位:mg/L) 139 139 145 143 148
測定均值C=143 標準偏差S=3.6 變異系數(shù)Cv=2.5%
其測定均值在標準樣品置信范圍內,準確度誤差小于10%,符合儀器說明書中的規(guī)定值.
2.3.2 重現(xiàn)性
配制濃度為38mg/L 的油標準溶液, 重復測定13 次, 結果如下
(mg/L)38.90038.07437.51536.96038.214 37.95338.15937.84437.53437.71737.28837.85437.716
測定均值C=37.825 標準偏差S=0.4778 變異系數(shù)CV%=1.2
變異系數(shù)小于儀器說明書中規(guī)定的5%
OCMA-500 的重現(xiàn)性: 0-9.9mg/L:±0.2mg/L±1 位
10.0-99.9mg/L:±2.0mg/L±1 位
100-200mg/L:±4mg/L±1 位
OCMA-500 的分辨率: 0-99.9mg/L:0.1mg/L
100-200mg/L:1mg/L
2.3.3 檢測限
儀器說明中檢測限為:檢出限<0.4mg/L(油/S-316),相當于水樣中的0.02mg/L. 從分析過程
式來看,當樣品濃度<1.0mg/L(油/S-316)時,如果單純測定石油類的標準樣品,不經(jīng)過前處理階
段,則測定結果相對較為穩(wěn)定.
以企業(yè)標準油為儲備液, 配制濃度為0.5mg/L 的油標準溶液, 重復測定結果為(單
位:mg/L) 0.560.580.590.490.560.54
測定均值C=0.55 標準偏差S=0.045 變異系數(shù)CV%=8.0
由此可見.穩(wěn)定性較好.從理論上講,應該能夠達到0.02mg/L(油/水)檢出限.
從實際樣品測定結果來看,zui低測定濃度能達到0.002mg/L,也能滿足說明書中的規(guī)定范
圍要求.
2.4 測定因素分析
4.1 儀器使用環(huán)境的影響
該儀器對環(huán)境的要求較高。如果儀器所處環(huán)境的溫度、濕度變異太大,儀器的穩(wěn)定性會有
明顯的降低。其測試結果會出現(xiàn)明顯的變異。
4.2 S-316 萃取劑
S-316 型萃取劑可以有效的萃取所有的油分。OCMA-300/350/500/505,使用HORIBA 獨
有的萃取劑S-316,從含油水樣中萃取油分,然后通過紅外吸收原理進行濃度檢測。
以下兩幅圖分別表示(1)石油以及(2)S-316 溶劑的吸收光譜。所有類型的石油成分均在
3.4&mu;m 的波長范圍內對紅外線有明顯的吸收。而S-316 溶劑在這個范圍內沒有吸收。因
此,如果檢測3.4&mu;m 范圍的紅外線吸收,即可以準確的檢測經(jīng)過萃取的油分,并且
不會受到S-316 溶劑的影響。

 

 


4.3 玻璃器皿的影響
由于油的吸附性強。玻璃器皿需*清洗干凈,用S-316 萃取劑沖刷后,方可使用。

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