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佛山高通量智能微波消解儀JTWB-10密閉反應罐
消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,隨著功率的升高,全自動微波消解儀消解管內溫度升高,同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設置允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數據,真實反映消解管內的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g,全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,如果含有高濃度硅質元素,目前樣品消解時,溫度可達到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量低的重金屬元素,可能不可以達到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達到測試目的。總之,功夫要不費在前處理,趕酸后可以適當減小定容體積,如10mL,要么費在儀器清洗,達到這兩點,才能有理想的數據結果。
如果這兩點都做到了,后期數據處理會比較順利。反之,結果不好,得各種懷疑找原因。
技術參數Technical Parameter
型號 | JTWB-4 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 | |
主機參數 | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波頻率:微波源/2450MHz; | |||||
微波輸出功率:0~1600W自動連續可調; 微波輸出特性:微波非脈沖連續自動變頻控制,0~100自動輸出; | ||||||
微波腔體:52L,全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | ||||||
排風和冷卻系統:爐腔配備大功率排風系統,各種反應可在通風,安全和易于觀察的環境下長時間連續進行。爐腔通風采用耐酸蝕,大風量離心式風機,排風量不小于5m3/min;爐腔內具有風冷功能,持續為反應罐降溫,溫度和壓力實時顯示。 | ||||||
控制系統參數 | 控制方式:觸摸屏設計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠距離直讀反應進程,實時顯示密閉反應罐溫度、壓力,并可實時顯示溫壓曲線; | |||||
溫度控制范圍:0~300℃;控溫精度:±0.5℃; | ||||||
溫度控制系統:采用接觸式控溫方式,控溫準確*,使用鉑電阻溫度傳感器;實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線; | ||||||
壓力控制系統:采用非接觸式控壓方式,控壓準確*,實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; | ||||||
壓力保護:過壓自動調整/停止微波發射并自動報警; | ||||||
反應罐參數 | 溫度可達300℃以上,壓力可達1500psi; | |||||
外罐采用PEEK宇航材料,內罐材質:聚四氟材料;內罐反應容積:100ml; | ||||||
高壓消解罐批處理量4個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量6個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量12個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批; | ||
膜片采用陶瓷壓緊,陶瓷受熱不變形; |
微波消解儀和石墨消解儀可以從以下4個方面來區分
一·反應原理區分
微波消解儀采用微波加熱原理,石墨消解儀采用石墨加熱方式
二·壓力模式區分
微波消解儀是高溫高壓條件下運行,石墨消解儀是常壓條件下運行
三·參數區分
微波消解儀是全封閉操作,內置排風和冷卻系統;觸摸屏可實時顯示溫壓曲線;有壓力保護和安全膜雙保險功能;反應罐有外罐(采用PEEK宇航材料),內罐是聚四氟材料耐腐蝕
石墨消解儀采用PID控溫技術,操作簡便;石墨表層經過特氟龍處理,耐強酸強堿;可直接放置試管操作,無內罐外罐區分
四·作用效果區分
微波消解儀的優點是加熱快,升溫高,消解能力強,可以大大縮短消解時間,并且安全性高
石墨消解儀的優點是可以做到微波消解儀的預處理或者消解后的趕酸
總結:微波消解儀和石墨消解儀是相輔相成的兩款設備,微波消解儀的使用安全性更高,消解能力更好;而石墨消解儀可以進行微波消解的預處理或消解后趕酸。