AIpol-M130全自動熔點儀結合高精
電位滴定法測定工業硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅的含量
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上海佳航儀器儀表有限公司
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1 前言
硅酸鈉俗稱泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工
業硅酸鈉分為固體工業硅酸鈉和液體工業硅酸鈉,固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉,液 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用起 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標是生產廠家非常關心的問題。 該方案依據 GB/T 4209-2008 工業硅酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢 測其含量的優先選擇。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀,復合 PH 電極 ,恒溫反應釜,恒溫干燥箱。
2.2 試劑
NaOH 標準滴定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標準滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
1.樣品的前處理工作 :
1 ) 將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110C干燥兩個小時 ,取出烘干后的樣品置于粉碎機中 粉碎,將粉碎好的試樣置于 110C干燥箱至質量恒重。
2 ) 稱取干燥好的試樣 1g ,精確值 0.0001g ,放于水熱反應釜中 ,加入 5mL 水 ,置于電熱
恒溫干燥箱里, 180C保溫 2 小時。待實驗完成后,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣,轉 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。
2.滴定過程:
1 )電極標定:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極,以備后續測試。 2 ) 氧化鈉含量測試:
用 50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉子,將其置于滴定臺上,啟動方法一,使用第一個模塊用標定好的鹽酸滴定液滴定至
PH=4.4 ,到達終點,結束滴定。
3 ) 二氧化硅含量測定:
上述滴定實驗完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使
其溶解 ,然后用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經標定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻后 ,啟動方法二 ,使用第二個模塊用標定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到 達終點 ,結束滴定。同時做空白實驗 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽 酸,然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。
3.2 參數設置
方法一:
滴定模式 | 終點滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV |
攪拌速度 | 7 | 結束體積 | 20mL |
預添加體積 | 15mL | 預攪拌時間 | 5s |
快滴體積 | 0.2mL | 慢滴體積 | 0.02mL |
快滴電位平衡時間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV |
慢滴電位平衡時間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV |
滴定終點 | 4.4 | 預控值 | 5 (延時 10s ) |
方法二:
滴定模式 | 終點滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV |
攪拌速度 | 7 | 結束體積 | 20mL |
預添加體積 | 15mL | 預攪拌時間 | 5s |
快滴體積 | 0.2mL | 慢滴體積 | 0.02mL |
快滴電位平衡時間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV |
慢滴電位平衡時間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV |
滴定終點 | 6.2 | 預控值 | 6 (延時 10s ) |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
1 )氧化鈉含量測定:
樣品名稱 | 取樣量 | 滴定體積 | 含量( % ) | 平均含量 | RSD(%) |
工業硅酸 鈉 1# |
1.00287 | 14.417 | 23.033 |
23.063 |
0.1241 |
14.438 | 23.066 | ||||
14.453 | 23.090 | ||||
工業硅酸 鈉 2# |
1.00399 | 14.402 | 22.983 |
22.903 |
0.5725 |
14.257 | 22.752 | ||||
14.397 | 22.975 |
2 )二氧化硅含量測定:
樣品名稱 | 取樣量 | 滴定體積 | 含量( % ) | 平均含量 | RSD(%) |
工業硅酸 鈉 1# |
1.0028 7 | 15.971 | 78.978 |
79.089 |
0.132 |
15.677 | 79.185 | ||||
15.790 | 79.105 | ||||
工業硅酸 鈉 2# |
1.0039 9 | 16.281 | 78.700 |
78.369 |
0.374 |
16.860 | 78.264 | ||||
17.034 | 78.142 |