皮革中Cr6+檢測前處理固相萃取小柱*

固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。

我司現(xiàn)對如下2款 皮革中Cr6+固相萃取小柱進(jìn)行*：

皮革中Cr6+測定前處理固相萃取小柱的應(yīng)用

背景介紹：

歐盟RoHS指令中有害物質(zhì)包括：Pb、Hg、Cd、Cr⁶⁺、PBB和PBDE。而六價(jià)鉻的檢測方法主要有：針對聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取，采用US EPA7196A比色定量檢測。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對比色的影響。本文采用固相萃取技術(shù)對樣品進(jìn)行處理，從而很好地克服了提取液顏色對比色影響的難題。

樣品制備：

一步：樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品，吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1，再用氮?dú)饣驓鍤馀懦鲅鯕?/span>) 加入皮革樣品，蓋上瓶塞。
(2)在機(jī)械震蕩器上震蕩3 h，萃取Cr6⁺。
(3)萃取完成后，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待凈化。檢查溶液的pH值，應(yīng)為7.5 - 8.0，如果不在此范圍，則需重新提取。.

二步：固相萃取過程（SPE柱凈化）貨號(hào)為5010-81794；5138766

 (1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫：取10 mL待凈化液過柱，收集流出液于25 mL容量瓶中，用10 mL萃取液洗脫，一并收集，用萃取液定容至刻度。

檢測：
紫外分光光度法測定，測定波長540nm，具體參考ISO_17075-2008歐盟標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)論：
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除。其機(jī)理是石墨碳本身是平面結(jié)構(gòu)，于吸附平面結(jié)構(gòu)的色素。