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85項新國標！合成著色劑、亞硝胺的測定 & 21項新標耗材推薦方案

時間：2023/10/8閱讀：398

2023年9月25日，國家衛生健康委發布《食品安全國家標準茶葉》（GB 31608-2023）等85項食品安全國家標準和3項修改單的公告（2023年第6號），為助力檢測工作者擴項：

1、納鷗科技針對新頒布的《GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》和《GB 5009.35-2023 食品中合成著色劑的測定》開展了相應的實驗方案，具體見下文；

2、將其中21個色譜檢測相關標準對應的關鍵耗材整理出來，供各位老師擴項參考。

3、資料下載中心可直接下載85+3項打包標準文本，省去您去網站逐一下載。

01

GB 5009.26-2023食品中N-亞硝胺類化合物的測定

方法優勢：

現行國標GB 5009.26-2016僅針對N-二甲基亞硝胺檢測，且操作過程中存在樣品前處理復雜、耗時較長、標準方法回收率低、再現性差等問題。

納鷗科技依據全新發布的GB 5009.26-2023，采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機酸、脂肪酸等干擾物質；
建立的方法操作簡單、方便，不需要對樣品進行長時間的蒸餾提取，簡化了前處理的步驟且縮短了時間，而且樣品和試劑的消耗量大大減少，對環境的污染更小且更加節省實驗成本，可快速的對食品中的9種亞硝胺類進行定性和定量分析。

試驗過程

1、試樣制備

液態樣品搖勻；粉狀樣品直接測定；其他樣品取可食部分組織搗碎。制備好的試樣于0 ℃～5 ℃冷藏保存，待測。

2、 QuEChERS前處理

提取

粉末等干制品稱取5.0g（精確至0.01g）于50 mL離心管，加入5.0 mL水，振蕩混勻；其他樣品稱取10.0 g（精確至0.01 g）樣品于50 mL離心管，加入內標工作液200 μL ，向其準確加入10.0 mL乙腈，渦旋振蕩2 min，置于-20 ℃冰箱冷凍20 min，

加入陶瓷均質子1粒以及4 g硫酸鎂和1 g氯化鈉（PN：AN50B011），渦旋振蕩2 min，置于冷凍離心機中，轉速9000 rpm/min，10 ℃離心5 min，取上層清液待凈化。

凈化

將5 mL水加入 15 mL HLB-P凈化管（150 mg HLB-P，PN：AN50D026）或 15 mL HMR-Lipid凈化管（1 g HMR-lipid，PN：AN50E024）中，渦旋振蕩，立即加入5 mL乙腈提取液渦旋振蕩1 min；置于冷凍離心機，9000 rpm/min，10 ℃離心5 min。

反萃（除水）

取上述凈化全部上清液加入到1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉的15 mL離心管中(PN：AN50B021），渦旋振蕩2 min，置于冷凍離心機中，轉速9000 rpm/min，10 ℃離心5 min。取上層有機相經0.22 μm微孔濾膜過濾后，上機檢測。

3、色譜條件和譜圖（略）

4、結果與討論

“

肉制品、水產品等食品通常含有磷脂、蛋白、脂肪酸等復雜干擾基質，很容易影響測定的準確性。Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好的吸附磷脂、蛋白、有機酸、脂肪酸等干擾物質。亞硝胺在0.5～50 ng/mL濃度范圍內具有良好的線性關系，方法的檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.03～0. 3 μg/kg和0.15～1 μg/kg。對不同樣品基質進行0.5、1.0、3.0 μg/kg 3個水平的加標回收試驗，9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間，測定值的相對標準偏差（n=6）在1.15%~18.31%之間。

5、關鍵耗材

02

GB 5009.35-2023食品中合成著色劑的測定

方法優勢：

GB 5009.35-2023與2016版相比，著色劑檢測種類由7種增加至11種，同時基質種類也進行了擴充，前處理小柱由聚酰胺粉變更為PWAX或同等類型小柱。

納鷗科技依據GB 5009.35-2023食品中合成著色劑的測定，采用Anavo PWAX-II固相萃取柱凈化,提取方法簡單、回收率高、凈化效果優異、方法穩定性好。

試驗過程

1、試樣制備

液體試樣和粉狀固體試樣應分別混合均勻,半固體試樣取固液共存物進行勻漿混和,固體試樣(帶核蜜餞涼果需先去核,取可食部分)經電動攪拌器粉碎等方式混合均勻,密封,制備好的試樣在-18 ℃以下避光保存,備用。

2、試樣提取

2.1 液體類試樣(飲料、調制乳等)、冷凍飲品(風味冰、冰棍類)

取 2g樣品，置于50mL 具塞離心管中，加入25mL乙醇氨水溶液，渦旋1min，5000r/min離心5min，并用乙醇氨水溶液定容至50mL，即得提取液；準確吸取上清液10mL，50℃下氮氣濃縮至3mL左右，分2次~3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解，作為待凈化液。

2.2 固體類試樣(加工水果、醬及醬制品、香辛料等)

取2g樣品，置于50mL 具塞離心管中，先加入適量水(2 mL~5 mL)，50 ℃水浴加熱混勻樣品，加入25 mL 乙醇氨水溶液，渦旋1 min，50 ℃超聲或振搖提取20min，8000r/min離心5min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入約5mL~10mL乙醇氨水溶液重復提取操作至上清液無明顯顏色，離心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50mL，即得提取液。準確吸取提取液10mL，50 ℃氮氣濃縮至3mL 左右，分2次~3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解，作為待凈化液。

2.3含油量較大的試樣(可可制品、巧克力和巧克力制品等)

取2g樣品，置于50mL具塞離心管中，加入20mL石油醚，渦旋1min，超聲或振搖提取10min，8000r/min離心5min，棄去上清液，油脂含量較高的可重復提取一次，棄去上清液，加入 25 mL 乙醇氨水溶液，渦旋 1 min，50 ℃ 超聲提取20min，8000r/min離心5min，收集上清液置于50mL容量瓶中,按照2.2中“每次加入約5mL~10mL乙醇氨水溶液……作為待凈化液"操作

3 試樣凈化

Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL，PN：AN60A05Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL，PN：AN60A051

3、色譜條件和譜圖（略）

4、結果與討論

“

采用 Anavo PWAX-II進行樣品凈化小柱，可有效去除食品中基質干擾，提取方法簡單、回收率高、凈化效果優異、方法穩定性好。11 種合成著色劑的回收率在不同基質中，均在80%~120% 之間，且 RSD＜8%，穩定性優異。

5、關鍵耗材

03

21項色譜相關新標準耗材推薦方案

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85項新國標！合成著色劑、亞硝胺的測定 & 21項新標耗材推薦方案

01

4、結果與討論

02

4、結果與討論

03

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