實(shí)驗(yàn)部分

1.1   實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色譜儀；

色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（5μm,4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06;S/N:114CA90137）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制備

1.2.1 系統(tǒng)適用性溶液的制備

精密稱取米力農(nóng)、雜質(zhì)Ⅰ與雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌愤m量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1 mL含約各100 μg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。

1.2.2 供試品溶液的制備

取本品，作為供試品溶液。

1.3 分析條件

色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120 (5μm,4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137)

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱溫：25℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：PDA 254 nm

流動(dòng)相：水-甲醇-硼酸鈉緩沖溶液（取硼酸31 g，加水800 mL，緩緩加入20%氫氧化鈉溶液適量，充分振搖使硼酸充分溶解，用20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，用水稀釋至1000 mL，搖勻，即得，臨用新制）（725：250：25）混勻，用20%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至9.0，作流動(dòng)相；等度洗脫。

結(jié)果及討論

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，色譜圖如下：

結(jié)論