一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的

    建立本計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的是為了更好地在企業(yè)內(nèi)部開(kāi)展計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量傳與溯源。建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)不僅會(huì)給企業(yè)帶來(lái)一定的經(jīng)濟(jì)效益，還包含著一定的社會(huì)效益（如有可能可以對(duì)外開(kāi)展技術(shù)服務(wù)，增加收益），同時(shí)也標(biāo)志著企業(yè)計(jì)量水平的一個(gè)方面。

二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成

工作原理：本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)常用玻璃量器采用衡量法進(jìn)行檢定。其原理框圖如下圖（一）所示。

                     圖（一）衡量法檢定常用玻璃量器原理框圖

組    成：電子天平、秒表、溫度計(jì)等構(gòu)成。

三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器

名    稱

型 號(hào)

測(cè)量范圍

不確定度或

準(zhǔn)確度等級(jí)或zui大允許誤差

制造廠及

出廠編號(hào)

檢定

證書號(hào)

電子天平

JA21002型

（0—2000）g

II級(jí)

電子天平

FA2104

（0-210）g

I級(jí)

主要配套設(shè)備

精密溫度計(jì)

0.1分度（內(nèi)標(biāo)）

（0—50）℃

         RG20081607J

秒表

0．1s

0．1s

XD10090370J

四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)

1. 電子天平

型號(hào)規(guī)格：FA2104

測(cè)量范圍：0—210g

準(zhǔn)確度等級(jí)：I級(jí)

1. 電子天平

型號(hào)規(guī)格：JA21002G

測(cè)量范圍：0—2000g

準(zhǔn)確度等級(jí)：II級(jí)

五、環(huán)境條件

項(xiàng)  目

要    求

實(shí)際情況

結(jié)論

溫  度

（20±5）℃  Δt≤1℃/h

（15-25）℃

符合規(guī)程要求

濕  度

<75%RH

（30-60）%RH

符合規(guī)程要求

振  動(dòng)

避免振動(dòng)

無(wú)

符合規(guī)程要求

熱  源

無(wú)

無(wú)

符合規(guī)程要求

光  照

無(wú)直接光照

無(wú)

符合規(guī)程要求

六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖

上

級(jí)

社

會(huì)

公

用

計(jì)

量

器

具

本

單

位

計(jì)

量

器

具

工

作

用

計(jì)

量

器

具

七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性通常用觀測(cè)值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示，要求是S1≤S，其中S1：觀測(cè)值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差；S：不確定度評(píng)定中S值。

a)以1.0 ml的容量瓶為被測(cè)對(duì)象對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)

被測(cè)量對(duì)象選擇一支1.0 ml的容量瓶，準(zhǔn)確度等級(jí)為B級(jí)，以滿量程點(diǎn)1.0ml為觀測(cè)點(diǎn)進(jìn)行連續(xù)10次測(cè)量，測(cè)量得的數(shù)據(jù)如下表所示：

                     容量瓶1ml點(diǎn)測(cè)量數(shù)據(jù)                                                   ml

通過(guò)計(jì)算求得＝1.00018 mg

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：

            ＝0.10 mg

由于S₁<S  （不確定度評(píng)定中 S＝0.11mg）

 所以重復(fù)性符合要求。

b)以2000 ml的容量瓶為被測(cè)對(duì)象對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)

被測(cè)量對(duì)象選擇一支2000 ml的容量瓶，準(zhǔn)確度等級(jí)為B級(jí)，以滿量程點(diǎn)2000ml為觀測(cè)點(diǎn)進(jìn)行連續(xù)10次測(cè)量，測(cè)量得的數(shù)據(jù)如下表所示：

            容量瓶2000ml點(diǎn)測(cè)量數(shù)據(jù)                                                   ml

通過(guò)計(jì)算求得＝2000.015g

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：

  ＝0.01081g

由于S₁<S  （不確定度評(píng)定中 S＝0.01419g）

 所以重復(fù)性符合要求。

八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核

（一）選一支性能穩(wěn)定的1 m1容量瓶，每隔一段時(shí)間（4個(gè)月），在相同的試驗(yàn)條件和人員下，用標(biāo)準(zhǔn)器對(duì)其進(jìn)行一組（10次）的測(cè)量，取其算術(shù)平均值作為該組的測(cè)量結(jié)果，共觀測(cè)4次（m≥4）。

顯然：

0.00025ml＜0.0.00035 m1

結(jié)論：經(jīng)考核，本標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性符合要求。

（二）選一支性能穩(wěn)定的2000 m1容量瓶，每隔一段時(shí)間（4個(gè)月），在相同的試驗(yàn)條件和人員下，用標(biāo)準(zhǔn)器對(duì)其進(jìn)行一組（10次）的測(cè)量，取其算術(shù)平均值作為該組的測(cè)量結(jié)果，共觀測(cè)4次（m≥4）。

顯然：

0.006ml＜0.115 m1

結(jié)論：經(jīng)考核，本標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性符合要求。

九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定

常用玻璃量器容量測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定

1   概述

1.1 測(cè)量依據(jù)：JJG196-2006?常用玻璃量器檢定規(guī)程?

1.2環(huán)境條件：溫度（20±5）℃；溫度波動(dòng)每1h不大于1℃；

1.3 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

電子天平：0-210g/0.1mg,zui大允許誤差為±0.00005g;

電子天平：0-2000g/0.01g, zui大允許誤差為±0.03g。

1.4 被測(cè)對(duì)象

容量瓶：測(cè)量范圍：(1-2000)ml,容量zui大允許誤差：±（0.010-1.20）ml

1.5 測(cè)量過(guò)程

常用玻璃量器的測(cè)量是通過(guò)天平秤出被測(cè)量器內(nèi)純水的質(zhì)量值，乘以測(cè)量溫度下的修正值，即得到20℃時(shí)的實(shí)際容量。重復(fù)測(cè)量2次，2次測(cè)量值的算術(shù)平均值即為被測(cè)量器20℃時(shí)的實(shí)際容量。

1.6 評(píng)定結(jié)果的使用

在符合上述條件下的測(cè)量，一般直接使用本不確定度的評(píng)定結(jié)果。

2  數(shù)學(xué)模型

式中：V——被測(cè)量器的實(shí)際容量，ml;

m----被測(cè)量器內(nèi)純水的質(zhì)量值g;

  k_-----測(cè)量溫度下的修正值;

3   輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

    以測(cè)量常用玻璃量器容量瓶1 ml和2000 ml為例。

3.1 輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)構(gòu)成，即電子天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和被測(cè)量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3.1.1電子天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

     a)1ml標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器采用210g/0. 1 mg電子天平,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度可根據(jù)電子天平zui大允許誤差，采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。210g/0.1 mg電子天平zui大允許誤差為  ±0.00005g，屬于均勻分布，包含因子k=,所以標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)為

                      == 0.00003g

估計(jì) 的可靠性約為0.01,則自由度 

    b)2000ml標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器采用2000g/0.01 g電子天平,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度可根據(jù)電子天平zui大允許誤差，采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。2000g/0.01 g電子天平zui大允許誤差為 ±0.03g，屬于均勻分布，包含因子k=,所以標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)為

                     ==0.0174g

估計(jì) 的可靠性約為0.01,則自由度  

3.1.2 被測(cè)量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定分項(xiàng) 的評(píng)定

   被測(cè)量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測(cè)量重復(fù)性可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。

a)以測(cè)量1 m1容量瓶為例,本實(shí)驗(yàn)在水溫19℃時(shí),用210g/0.1 mg電子天平測(cè)量被測(cè)量器內(nèi)純水質(zhì)量,在相同的條件下,進(jìn)行重復(fù)測(cè)量10次，得到測(cè)量列為1.0013、1.0013、1.0009、1.0012、1.0011、1.0013、1.0012、1.0009、1.0010、1.0013 g

平均值為      =1.00114g

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為： =0.00016g

選取同支1 m1容量瓶，在不同時(shí)間，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量10次，共得到3組測(cè)量列，每組測(cè)量列分別按上述方法計(jì)算得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表1所示

表1  m組試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算結(jié)果

   合成樣本標(biāo)準(zhǔn)差    S_p為

                            g

實(shí)際測(cè)量情況，在重復(fù)性條件下測(cè)量2次，以2次算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，則可得到

=0.00015g

故自由度ν(m ₂)=3×(10-1)=27

b)以測(cè)量2000 m1容量瓶為例,本實(shí)驗(yàn)在水溫19℃時(shí),用2000g/0.01 g電子天平測(cè)量被測(cè)量器內(nèi)純水質(zhì)量,在相同的條件下,進(jìn)行重復(fù)測(cè)量10次，得到測(cè)量列為2000.02、2000.04、2000.04、2000.02、2000.01、2000.03、2000.02、2000.04、2000.00、2000.01 g

平均值為      =2000.023g

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為： =0.01453g

選取同支2000 m1容量瓶，在不同時(shí)間，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量10次，共得到3組測(cè)量列，每組測(cè)量列分別按上述方法計(jì)算得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表1所示

                                  表1  m組試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算結(jié)果

合成樣本標(biāo)準(zhǔn)差    S_p為

                           g

實(shí)際測(cè)量情況，在重復(fù)性條件下測(cè)量2次，以2次算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果，則可得到

=0.0103g

故自由度        3×(10-1)=27

3.1.3輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的計(jì)算

    測(cè)量1 m1容量瓶時(shí)，有

      ==0.00016 g

                ==27

測(cè)量2000 m1容量瓶時(shí)，有

    ==0.020003 g

              ==76

3.2  輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 的評(píng)定

由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定分項(xiàng)構(gòu)成，即溫度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 和空氣密度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度.

3.2.1溫度變化引標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

溫度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。引起溫度變化主要有兩個(gè)因素：

1在測(cè)量中，采用50℃/0.1℃的水銀溫度計(jì)，故溫度計(jì)本身存在±0.1℃的誤差。

2由于實(shí)驗(yàn)室溫度分布不均勻，將會(huì)造成被測(cè)水溫的變化，其變化大小與被測(cè)容量的大小有關(guān)。對(duì)1 m1會(huì)引起±0.1℃的變化，而對(duì)2000m1則會(huì)引起±0.2℃的變化。

綜合上述兩個(gè)因素，合并此兩項(xiàng)誤差，則對(duì)1 m1會(huì)帶進(jìn)±0.14℃的誤差，對(duì)2000 m1會(huì)帶進(jìn)±0.23℃的誤差，半寬度分別為0.14℃和0.23℃，在此區(qū)間服從均勻分布，包含因子k=,根據(jù)公式：             

當(dāng)溫度相差0.14℃時(shí)，對(duì)值會(huì)帶進(jìn)0.000024cm³/g的誤差；而當(dāng)溫度相差0.23℃時(shí)，對(duì)值會(huì)帶進(jìn)0.000040cm³/g的誤差，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng) 為

1 m1：           

2000 m1：        

估計(jì)和的可靠性約為0.01，則自由度   =50

3.2.2空氣密度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

空氣密度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。

目前測(cè)量玻璃量器的計(jì)算中，空氣密度采用0.0012g/cm³,而在恒溫室中測(cè)得的空氣密度通常為（0.00117-0.00123）g/cm³。由于空氣密度變化對(duì)值的影響，根據(jù)公式

得出值。其差值為0.000026cm³/g，屬于均勻分，包含因子k=,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)為                  

估計(jì)和的可靠性約為0.01，則自由度  =50

3.2.3輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

1 m1：   ==0.000021cm³/g

         =

2000 m1： ==0.000027cm³/g

              =

4   合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

4.1 靈敏系數(shù)

   數(shù)學(xué)模型                

c₁ =         c₂ =

4.2  標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

測(cè)量1 m1容量瓶，輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表于表2所示

                          表2   標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

t=19℃        k=1.002589 cm³/g        m=1.00114g

測(cè)量2000 m1容量瓶，輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表于表3所示

                          表3  標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

t=19℃        k=1.002589 cm³/g        m=2000.023g

4.3  合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

因m與k彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式得到  

     測(cè)量1 m1容量瓶： 

測(cè)量2000 m1容量瓶： 

1. 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度為

測(cè)量1 m1容量瓶：    =35 

測(cè)量2000 m1容量瓶：    =132  （取=100）

5  擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

    取置信概率p=95﹪,按算得有效自由度數(shù)值，查t分布表得到值為

    測(cè)量1 m1容量瓶：     

測(cè)量2000 m1容量瓶： 

于是擴(kuò)展不確定度為

測(cè)量1 m1容量瓶：2.03×0.00017=0.00035ml

測(cè)量2000 m1容量瓶： 1.984×0.0578=0.115ml

1. 測(cè)量不確定度的報(bào)告

常用玻璃量器容量測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：

1 m1：  0.00035 m1   =35

2000m1：  0.115 m1   =100

十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證

采用傳遞比較法對(duì)該套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行不確定度驗(yàn)證。

（一）對(duì)測(cè)量1 m1容量的不確定度驗(yàn)證

1. 選擇一支B級(jí)1 m1的容量瓶，用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量值為Y1=1.0011 m1;
2. 根據(jù)第九項(xiàng)不確定度評(píng)定知該點(diǎn)用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得不確定度U=U₉₅=0.00035 m1
3. 將該1 m1的容量瓶送上一級(jí)用高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得Y=1.0009 m1
4. 根據(jù)上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)量點(diǎn)的不確定度U₀=U₉₅=0.00024 m1;
5. 由以上測(cè)得的數(shù)據(jù)，得到

    由于 不成立，但兩結(jié)果之差滿足式

    故不確定度符合要求。

（一）對(duì)測(cè)量2000 m1容量的不確定度驗(yàn)證

1、選擇一支B級(jí)2000 m1的容量瓶，用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量值為Y1=2000.02 m1;

2、根據(jù)第九項(xiàng)不確定度評(píng)定知該點(diǎn)用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得不確定度U=U₉₅=0.115 m1

3、將該2000 m1的容量瓶送上一級(jí)用高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得Y=2000.03 m1

4、根據(jù)上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)量點(diǎn)的不確定度U₀=U₉₅=0.098 m1;

5、由以上測(cè)得的數(shù)據(jù)，得到

    由于 不成立，但兩結(jié)果之差滿足式

    故不確定度符合要求。

十一、結(jié)論

本套標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì) 1 m1常用玻璃量器： 0.00035 m1   =35

2000m1常用玻璃量器： 0.115 m1   =100

符合檢定規(guī)程的要求，可以開(kāi)展常用玻璃量器的檢定工作。

十二、附加說(shuō)明

1、JJG196-2006?常用玻璃量器檢定裝置規(guī)程?1份

2、標(biāo)準(zhǔn)裝置及配套設(shè)備檢定證書各1份

3、標(biāo)準(zhǔn)裝置操作程序1份