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天津德尚科技有限公司

如何使用旋轉圓盤電極進行測試

時間:2022-4-7 閱讀:1723
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  旋轉圓盤電極利用旋轉圓環圓盤電極可以檢測出電極反應產物特別是中間產物的存在形式與生成量,或圓環電極上捕集到的盤電極反應產物的穩定性等,利用這些測量可以探測一些復雜電極反應的機理和獲取更多的電極過程信息。
  圓盤電極與垂直于它的轉軸同心并具有良好的軸對稱;圓盤周圍的絕緣層相對有一定厚度,可以忽略流體動力學上的邊緣效應;同時電極表面的粗糙度遠小于擴散層厚度。
  1.配制樣品溶液:先將2mg活性物質+1mL無水乙醇溶液超聲5-10min,然后在超聲好的溶液中加入120μL Nafion后再次超聲5-10min得到樣品溶液。(比例是:2mg活性物質+1mL無水乙醇+120μL Nafion)
  2.取出玻碳(GC)電極,取下黑色保護套用去離子水清洗GC電極正面,清洗時避免GC電極反面螺紋處進水,防止GC電極生銹。
  3.按拋光粉粒徑從大到小的順序,依次將適量的拋光粉加在牛皮上。滴加少量去離子水于粒徑1μm拋光粉上,GC電極正面朝下研磨1-2min。用無塵紙擦凈GC電極后分別重復操作于粒徑為0.3μm、50nm拋光粉上。研磨電極順序是先用大粒徑拋光粉研磨后用小粒徑拋光粉研磨,即1μm→0.3μm→50nm。最后用乙醇清洗GC電極正面并用無塵紙擦凈,在紅外燈下烤干。
  4. 研磨結束后,不要用水或乙醇清洗涂有拋光粉的牛皮,如要除去表面的拋光粉,用衛生紙在干燥環境下將其擦凈即可。牛皮上的拋光粉可重復使用,下次使用覺得不夠,可以再添加拋光粉。牛皮表面要保持清潔。
  5.用移液槍吸取7.5μL樣品溶液,均勻地平鋪在GC電極GC上,注意樣品溶液絕不能溢出至GC電極表面白色塑料部分,否則用乙醇清洗、無塵紙擦凈、紅外燈烤干后重新滴加。(注:擦拭GC電極正面只能用無塵紙,絕不能用普通衛生紙)將GC電極置于紅外燈下,烤干玻碳上承載的樣品溶液。重復操作步驟5一次(即共滴加15μL樣品溶液于GC上)

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