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比色皿選擇與使用小技巧
2016-1-14 閱讀(3869)
一直以來都認為比色皿洗滌不干凈會造成很大實驗誤差，zui近才發現原來比色皿選擇不當也能造成不可預測的誤差。在此，就小結下有關如何正確選擇比色皿、比色皿使用注意事項以及比色皿的洗滌方法。
1、 比色皿的正確選擇
比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿適用于紫外區,必須使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。(注：熔熔硅石的俺還真沒見過，只用過石英的，哪位板油要是有的話，一定要讓俺看看，開開眼界啊)石英比色皿既可用于紫外區又可用于可見區，但是價格一般比較貴哦，所以要根據使用波長選擇比色皿，如果不用紫外區的話，用普通玻璃比色皿就行了，一則浪費沒必要，二則，嘿嘿，摔碎了也不心疼，哈哈。而普通硅酸鹽光學玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可見區。(好象還能到2000nm，不過在這里不做討論了)。
2、 比色皿的正確使用和注意事項
在使用比色皿時,兩個透光面要*平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃制成的透光面粘結而成。所以使用時應注意以下幾點:
2.1拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面。
2.2不得將光學面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
2.3凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
2.4比色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
2.5不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內烘烤;
2.6在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測。用戶可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調至95%(數顯儀器調置100%)處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2.7有人用過的經驗：
2.7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時，然后用水，蒸餾水依次沖洗干凈，擦干。
2.7.2比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進行比較，誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定，可避免因比色皿差異造成測量誤差
2.7.3 比色皿中的液體，應沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內部倒掉(操作同上)避免液體外流，使第2次測量時不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。
3、比色皿的洗滌方法
3.1分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素之一。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。
俺的經驗是：要是你測定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是你測定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是你測定溶液是有機物質，如果不干凈，就用有機溶劑，比如酒精等溶液洗。
3.2看看文獻上寫的：
選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時又不影響測定。
3.2.1分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿，這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發熱，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻，其在紫外區有吸收，因此會影響鉻及其他有關元素的測定。
一般主張使用硝酸和過氧化氫(5：1)的混合溶液泡洗，然后用水沖洗干凈。對一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法。
3.2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗，經水沖洗后，再于過氧化氫和硝酸(5：1)混合溶液中侵泡半小時。
3.2.3 在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1：3：4)混合溶液泡洗。
1、 比色皿的正確選擇
比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿適用于紫外區,必須使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。(注：熔熔硅石的俺還真沒見過，只用過石英的，哪位板油要是有的話，一定要讓俺看看，開開眼界啊)石英比色皿既可用于紫外區又可用于可見區，但是價格一般比較貴哦，所以要根據使用波長選擇比色皿，如果不用紫外區的話，用普通玻璃比色皿就行了，一則浪費沒必要，二則，嘿嘿，摔碎了也不心疼，哈哈。而普通硅酸鹽光學玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可見區。(好象還能到2000nm，不過在這里不做討論了)。
2、 比色皿的正確使用和注意事項
在使用比色皿時,兩個透光面要*平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃制成的透光面粘結而成。所以使用時應注意以下幾點:
2.1拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面。
2.2不得將光學面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
2.3凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
2.4比色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
2.5不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內烘烤;
2.6在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測。用戶可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調至95%(數顯儀器調置100%)處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2.7有人用過的經驗：
2.7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時，然后用水，蒸餾水依次沖洗干凈，擦干。
2.7.2比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進行比較，誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定，可避免因比色皿差異造成測量誤差
2.7.3 比色皿中的液體，應沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內部倒掉(操作同上)避免液體外流，使第2次測量時不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。
3、比色皿的洗滌方法
3.1分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素之一。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。
俺的經驗是：要是你測定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是你測定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是你測定溶液是有機物質，如果不干凈，就用有機溶劑，比如酒精等溶液洗。
3.2看看文獻上寫的：
選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時又不影響測定。
3.2.1分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿，這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發熱，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻，其在紫外區有吸收，因此會影響鉻及其他有關元素的測定。
一般主張使用硝酸和過氧化氫(5：1)的混合溶液泡洗，然后用水沖洗干凈。對一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法。
3.2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗，經水沖洗后，再于過氧化氫和硝酸(5：1)混合溶液中侵泡半小時。
3.2.3 在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1：3：4)混合溶液泡洗。
