1.1前言

1.1.1米諾地爾性質(zhì)

      米諾地爾是一種鉀通道開放藥，這類藥物在降壓時常伴有發(fā)射性心動過速和心輸出量的增加。對于血管擴張的作用具有選擇性，見于冠狀動脈，胃腸道血管和腦血管，而不擴張腎和皮膚血管，它還可以減低或停止掉發(fā)并且促進毛發(fā)再生。

1.1.2米諾地爾結(jié)構(gòu)

圖1-1米諾地爾結(jié)構(gòu)式

1.1.3米諾地爾危害

      米諾地爾可用于治療脫發(fā)，目前的研究認為米諾地爾可以直接刺激毛囊上皮細胞增殖和分化；促進血管形成，增加局部血流量；開放鉀離子通道；使毛囊由休止期向生長期轉(zhuǎn)化。米諾地爾高濃度比低濃度療效好，但其引起的局部不良反應(yīng)也較多，過量的米諾地爾會導(dǎo)致多毛癥，具有潛在危害，因此需要對洗發(fā)類樣品中的米諾地爾進行檢測。

1.1.4檢測方法

大連依利特分析儀器有限公司，結(jié)合GB/T 35837-2018《化妝品中禁用物質(zhì)米諾地爾的測定 高效液相色譜法》提出了針對育發(fā)生發(fā)功效的乳液、膏霜、水劑和洗發(fā)類樣品中米諾地爾分析的全套解決方案。相關(guān)人員可參考本實驗中的方法，進行洗發(fā)用品中米諾地爾的檢測。

1.2儀器設(shè)備與試劑

表1-1(a)  EClassical 3100型高效液相色譜系統(tǒng)設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)配置清單

表1-1(b)  iChrom 5100型高效液相色譜系統(tǒng)設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)配置清單

表1-2  主要化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品清單

表1-3  主要樣品前處理設(shè)備

    實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶(100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍(0～1000µL，0～5000µL)、移液槍槍頭(1mL，5mL)、一次性PVC手套、一次性口罩、進樣針、濾膜等若干。

1.3實驗方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

      米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100mg/L)：準(zhǔn)確稱取10mg(精確至0.0001g)米諾地爾，用70%甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，于4℃保存。

      米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作液：使用70%甲醇配制濃度分別為0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3.2樣品前處理

      稱取0.5g試樣(精確至0.0001g)置于50mL離心管，加入70%甲醇10mL，搖勻，超聲提取20min，5000r/min離心15min后，上清液經(jīng)0.45µm微孔濾膜過濾，備用。

1.3.3色譜條件

      流動相：甲醇:0.3%三fu乙酸水溶液=45:55(V:V)

      色譜柱：Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm

      流速：1.0 mL/min

      波長：230nm

      進樣量：10µL

      溫度：30℃

1.4實驗結(jié)果

1.4.1典型分離色譜圖

進樣分析濃度為20.0mg/L米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作液，使用1.3.3中的色譜條件，結(jié)果如下圖所示。

          圖1-2  米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

表1-4  色譜參數(shù)

                         從以上結(jié)果可知，米諾地爾分析速度快，不對稱度好，柱效高，故該方法適合于米諾地爾的分析。

1.4.2線性與檢出限

將米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按1.3.3中色譜條件進行分析，米諾地爾的線性如下表所示。

表1-5  線性方程

                                從上表可知，米諾地爾濃度在0.5mg/L到20mg/L線性范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

           以3倍信噪比對應(yīng)的濃度換算為儀器的檢出限，以10倍信噪比對應(yīng)的濃度為儀器的定量限，檢出限結(jié)果如下表所示。

表1-6  檢出限對比

                           從以上結(jié)果可知，本系統(tǒng)的米諾地爾檢測的靈敏度明顯低于國標(biāo)中的要求，即符合檢測要求。

1.4.3方法準(zhǔn)確性與重復(fù)性

在添加濃度0.5mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L濃度范圍內(nèi)，測得回收率88.4%～102.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～4.3%。

表1-7  洗發(fā)水中米諾地爾方法準(zhǔn)確性與重復(fù)性結(jié)果

1.4.4實際樣品

市場購買洗發(fā)水，按本文中提到的方法并進行了分析，結(jié)果如下所示。

圖1-3  實際樣品譜圖

表1-8  實際樣品

1.5參考文獻

      [1]GB/T 35837-2018《化妝品中禁用物質(zhì)米諾地爾的測定高效液相色譜法》。