差熱分析儀概述
應用
1、含水化合物,對于含吸附水、結晶水或者結構水的物體,在加熱過程中水時,發生吸熱作用,在差熱曲線上形成吸熱峰。
2、高溫下有氣體放出的物體,一些化學物體,如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等,在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出,而產生吸熱效應,在差熱曲線上表現為吸熱谷。區別類物體放出氣體的溫度區別,差熱曲線的形態也區別,利用這種特征就可以對區別類物體進行區分鑒定。
3、礦物中含有變價元素,礦物中含有變價元素,在高溫下發生氧化,由低價元素變為高價元素而放出熱量,在差熱曲線上表現為放熱峰。變價元素區別,以及在晶格結構中的情況區別,則因氧化而產生放熱效應的溫度也區別。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。
組成
·一般的差熱分析儀由加熱系統、溫度控制系統、信號放大系統、差熱系統和記錄系統等組成。有些型號的產品也包括氣氛控制系統和壓力控制系統?,F將各部分簡介如下:
1、加熱系統。加熱系統提供測試所需的溫度條件,根據爐溫可分為低溫爐(<250℃)、普通爐、超高溫爐(可達2400℃);按結構形式可分為微型、小型,立式和臥式。系統中的加熱元件及爐芯材料根據測試范圍的不同而進行選擇。
2、溫度控制系統。溫度控制系統用于控制測試時的加熱條件,如升溫速率、溫度測試范圍等。它一般由定值裝置、調節放大器、可控硅調節器(PID-SCR)、脈沖移相器等組成,隨著自動化程度的不斷提高,大多數已改為微電腦控制,提高的控溫精度。
3、信號放大系統。通過直流放大器把差熱電偶產生的微弱溫差電動勢放大、增幅、輸出,使儀器能夠記錄測試信號。
4、差熱系統。差熱系統是整個裝置的核心部分,由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關鍵性元件,即使測溫工具,又是傳輸信號工具,可根據試驗要求具體選擇。
5、記錄系統。記錄系統早期采用雙筆記錄儀進行自動記錄,目前已能使用微機進行自動控制和記錄,并可對測試結果進行分析,為試驗研究提供了很大方便。
6、氣氛控制系統和壓力控制系統。該系統能夠為試驗研究提供氣氛條件和壓力條件,增大了測試范圍,目前已經在一些儀器中采用。
原理
差熱分析(differentialthermalanalysis,DTA)法是在程序控溫下,測量物質與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術。根據熱分析協會(internationalconfederationforthermalanalysis,ICTA)規定,DTA曲線放熱峰向上,吸熱峰向下,靈敏度單位為微伏(μV)。
在溫度程序控制下,試樣在加熱(冷卻)過程中,凡有物理變化或化學變化發生時,就有吸熱(或放熱)效應發生,若以在實驗溫度范圍內不發生物理變化和化學變化的惰性物質作參比物,試樣和參比物之間就出現溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質在加熱(或冷卻)過程中發生各種物理變化和化學變化的重要手段。它比熱重量法能獲得多的信息。熔化、蒸發、升華、解吸、脫水為吸熱效應;吸附、氧化、結晶等為放熱效應。分解反應的熱效應則視化合物性質而定。要弄清每一熱效應的本質,需借助熱重量法、X射線衍射、紅外光譜、逸氣分析、化學分析等。