氣溶膠光度計等分光光度計就是利用分光光度法對物質進行定量定性分析的儀器。屬于精密儀器,妥善保管和精心維護,才能保證分光光度計長期使用、長期的穩定可靠、測量精度高。
實驗室外部環境對氣溶膠光度計使用的的影響因素分析
分光光度計在使用時應放在干燥的房間內,使用時放置在堅固平穩的工作臺上,室內照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風,防止燈泡燈絲發亮不穩定。使用本儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應該對儀器的安全性能進行檢查,電源接線應牢固,通電也要良好,各個調節旋鈕的起始位置應該正確,然后再按通電源開關。在儀器尚未接通電源時,電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進行調節。
環境濕度在條件容許的情況下,盡量保持在60%以下,這樣能保證光度計內部的光學件和電器件不易受潮、腐蝕、和上霉。若條件不容許,在高濕度和低濕度的情況盡量保持通風。
環境在條件容許的情況下盡量保持潔凈,打掃環境時動作不宜太大,不要揚起灰塵,打掃之前用防塵罩蓋上分光光度計,不要讓灰塵進入分光光度計內部。
環境溫度在條件容許的情況下,盡量保持在15-30攝氏度之間,這樣能保持電器件穩定工作,不易老化,使分光光度計不易損壞,燈源的使用壽命得到延長。若條件不容許,在高溫的情況下,縮短開機時間,使用分光光度計,使電器件不要長期保持在高溫下。在低溫下,使預熱時間比常溫下的預熱時間要長,這樣能保證在儀器穩定的情況下進行測試。
氣溶膠光度計工作的選擇
(1)測量波長
在定量分析中,為了提高測定的靈敏度,入射光的波長應選擇被測物的大吸收波長λmax,如果λmax有干擾,可選擇另一條靈敏度稍低、但能避免干擾的譜線,所以,適當選擇入射光的波長,不僅能提高測定的靈敏度,還能提高測定的準確度。
(2)狹縫寬度
狹縫寬度過大,入射光的單色性差;狹縫寬度太小,入射光的強減弱。狹縫寬度過大或過小均會造成靈敏度降低,選擇是產生誤差情下的大狹縫。一般選用儀器的狹縫寬琶度應小于待測樣品吸收帶的半寬度,否則測得的吸光度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸光度不再;加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。
(3)控制適當的吸光度范圍
可通過控制被測物濃度或改變吸收池厚度來實現吸光度合理的范圍,以盡量減小測量誤差。一般吸光度盡量控制在0.1-0.8范圍。
(4)空白溶液的選擇
空白溶液是用來調節吸光度測量工作零點即A=0,T=100%的溶液,以消除溶液中其它基體組分以及吸收池和溶劑對入射光的反射和吸收所帶來的誤差。根據情況不同,常用空白溶液有如下幾種選擇。
①溶劑空白 當溶液中只有待測組分在測定波長下有吸收,而其它組分無吸收時,可用純溶劑作空白。
②試劑空白 如果顯色劑或其它試劑有吸收,而待測試樣溶液無吸收,則用不加待測組分的其它試劑作空白。
③試樣空白 如果試樣基體有吸收,而顯色劑或其它試劑無吸收,則用不加顯色劑的試樣溶液作空白。