氣相色譜儀中熱導檢測器的使用、調試及靈敏度的測定
氣相色譜儀是樣品分離技術與相應的檢測技術相結和的一種儀器。氣相色譜儀是個綜臺技術系統 型號繁多,性能各異,但原理與結構基本相同。熱導檢測器簡稱TCD,是氣相色譜儀的主要部分 不破壞樣品 是通用型檢測器 雖然其結構 道接到簡單,性能穩定 但TCD的正確使用方法及靈敏度對測量結果都有很大的影響。為此 本文談談TCD的調試及靈敏度的測定方法。
一、儀器:GC-2020型
1、色譜條件:色譜柱各2m×4mm,不銹銅柱,填充60--80目石英砂,溫度:Tc:120℃ ;TD:150℃ ;Th:150℃ ,橋流為200mA;載氣為H2,
2、通載氣調節流量至所需值。
3、充電升溫,先開檢浸I室、氣化室,溫度待達到所需值后再升柱溫。
試劑為丙酮和苯。
二、使用注意事項
1、開機要先通載氣后通電,關機要先斷電后停載氣,井注意載氣應無腐蝕物質 注意氣凈化。
2、熱導調節在通電前必須先檢查電流調節旋鈕是否處于左旋盡頭(電阻zui大,電流zui小)位置,關機也要先將它左旋到盡頭再斷電。
3、換汽化室密封墊時,一定要關斷熱導調節電流;發現流量轉子突然下落到底.也要關斷電源。
4、電橋電流不得超過允許值,zui大允許電橋電流與熱絲材料,載氣種類、檢測室溫度有關。
5、調節平衡時,若反復多收仍未調好.應拉查熱導調零.如有變動 需從頭開始調整。
6、使用中若發現基線漂移,可用熱導調零和池平衡調節,旋鈕將基線調回原處.如要改變基線位置.應調記錄儀調零旋鈕.不能使用上述調節旋鈕。
7、做完高溫分析后,需拆柱時.一定要等到柱溫降到8013以下 方可卸下色譜柱.以防損壞柱接頭絲扣。
8、使用5,ul注射器時,切記不要把注射器針柱拉出筒外 10ul注射器注射對,不能用力太猛,以免把針頂彎,不要用手接觸針芯。
9、TCD的氣體流速量應在拉測器的放空處,用皂泡流量計測量 一般氣體流速在50ml/min時 靈敏度*。
三、調試及測定方法
1、TCD的調試
上述升溫的同時打開熱導調節器的電源。接通電源前 一定要將電流調節鈕左旋到盡頭(電阻zui大,電流zui小)。開記錄儀電源 通電一小時后開始調試:
{1)加橋流:衰減調至4—8,池平衡調至中間位置(左旋到頭 再反旋五圈)。調橋流至所需值。
(2)熱導調零:將選擇旋鈕調至熱導調零檔 用熱導調零鈕(粗、中、細)將記錄儀指針調至0mV。0)記錄調零:將選擇旋鈕置記錄儀調零旋鈕,使記錄指針處于5mv(t~p全量程中段)。觀察基線情況,待基線穩定后.再進行下步調節
2、靈敏度的測定方法
(1)洗滌微量注射器:以丙酮為洗滌渡,將針尖插人渡面下,抽取、稍停、取出注射器,把廢渡排到濾紙上。重復洗5~7次,再用樣品洗滌幾次。
{2)進樣:用注射器吸取1ul苯插入進樣孔(一手捏住針尖協助插入進樣孔,另一手平穩迅速地推送針筒)插到底后.迅速注^樣品,按上述調試步驟記錄色譜圖。若出現負峰,則將選擇鈕置于另一測量檔.若出現過大或過小,調節輸出衰減,使峰大小適宜,重復三次,測量各坎譜圖的峰高、半峰峰寬,取平均值,并記錄進樣量,紙速等到參數。
3、關機
(1)關熱導檢測器:將電流調旋鈕左旋到頭,選擇旋鈕置于熱導調零檔,關電源。
(2)關記錄儀電源。
(3)關控溫單元:先依次將柱箱、汽化室、檢測器的各升溫旋鈕左旋到頭,關相應電源后再關總電源。
(4)關載氣:在柱溫降至近室溫時關載氣。先將銅瓶總氣閻關死(右旋),再將減壓表關死(T形閥桿左旋)。
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