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GC2020毛細管氣相色譜法測定焦爐煤氣中的萘含量

閱讀:3239      發布時間:2018-9-8
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GC2020毛細管氣相色譜法測定焦爐煤氣中的萘含量
一、概述
焦爐煤氣中含有一定量的萘,萘的存在易造成回收系統中設備、管路堵塞,影響整個回收系統的穩
定性,萘含量的大小也從側面反映了生產工藝的好壞。因此,快速、準確的了解回收系統中萘的分布情
況,適當調整工藝條件以保證系統的平穩運行是非常必要的。目前國內焦化行業對于焦爐煤氣含萘量
的檢測大多采用國家標準苦味酸法(GB12209.1—90)和氣相色譜法(GB12209.2—9o)。苦味酸法準
確度較高,檢測下限高,吸收處理操作繁瑣費時(3—4小時);而相應的國標氣相色譜法采用的是填充
柱,同樣也存在操作繁瑣(1—2小時),定量下限較高的問題。隨著凈化工藝設備等的不斷改善提高,
凈化后的焦爐煤氣中萘含量可以低于10 mg/m3以下,對檢測周期的要求也進一步提高。因此改進分析方法,提高分析的靈敏度和準確度,縮短分析周期顯得尤為必要。
二、實驗儀器
1、色譜配置
氣相色譜儀        GC2020  FID、毛細管氣化室進樣系統
色譜工作站           雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱           30米     SE一30(交聯)毛細管柱
高純氫氣發生器   HK-3     氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器   AK-2     空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L      氮氣流量300ml/min
電腦打印機自配    1臺
2、試劑材料
吸收瓶:60ml
萘:色譜純
二甲苯:分析純
正十二烷;色譜純
流量計:5L濕式流量計
進樣器:1O 微量注射器
三、分析原理
用二甲苯吸收煤氣中萘后,正十二烷作內標物,直接進行色譜分析,經毛細管色譜柱分離和FID檢測,按內標法計算萘含量? ,換算得到煤氣中萘含量。
四、校正因子的計算
用50ul的微量進樣器吸取40 正十二烷稱重,加人處理好的吸收液中,用l0 微量進樣器抽取0.41a,l吸收液注入色譜柱進行分析,從色譜工作站獲得十二烷以及萘的峰面積,計算不同比例標樣的校正因子及平均校正因子,得出平均校正因子f=1.0326
五、方法優勢
按照本方法和國標苦味酸法和國標色譜法分別對濃度為5mg/m3、50mg/m3、80mg/m3標氣進行分析,可以看出,本方法和兩種國標方法的檢測結果基本一致,本方法能檢測出更低濃度的萘含量。
六、結論總結
采用毛細管氣相色譜法測定焦爐煤氣中萘含量。此法比傳統方法快捷、方便。整個試樣分析時間不超過20min,并可快速準確地測定出焦爐煤氣中萘的含量,結果的準確度、精密度較高,定量下限低,可準確測出煤氣中5mg/m3的萘,用于焦化企業的生產控制和外發產品質量檢驗,為工廠進行現場分析和操作調節提供了理想的實驗方法。

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