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硫化橡膠脆性溫度的3種測量方法
硫化橡膠脆性溫度的3種測量方法
高分子材料的玻璃化轉變溫度（通常稱為Tg），定義為高分子材料從硬脆的玻璃態轉變為柔軟的，類似橡膠的高彈態時的溫度。一般而言，玻璃化轉變溫度是熱塑性塑料的使用上限溫度，是橡膠或者彈性體的使用下限溫度。
無定型的非晶聚合物通常只有一個玻璃化轉變溫度；而對于結晶聚合物而言，通常會存在一個熔點（Tm）和一個典型的玻璃化轉變溫度，因為對于結晶型聚合物而言，通常不會達到結晶，其中仍含有無定形部分。
測量出材料的玻璃化轉變溫度非常重要，因為這個溫度值不僅會涉及到材料的性能，決定材料的用途外，還能夠用于工業質量控制及產品研發。對于聚合物材料的玻璃化轉變溫度的測量通常有三種方法：
01 差示掃描量熱法（DSC）
對于大多數高分子材料而言，這可能是傳統也常用的測量方法了。其原理簡單來說就是通過程序控制溫度的變化，在溫度變化的同時，測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關系，進而得到測試材料的玻璃化轉變溫度。
根據測量設備的不同，差示掃描量熱法適用于許多高分子材料，既包括熱塑性的，也包括熱固性的。
影響材料玻璃化轉變溫度的因素
對于上述提及的幾種技術，都會存在一些影響脆性溫度測量結果的因素。
對于差示掃描量熱法（DSC）而言，程序升溫速度以及測試材料的熱歷史都是影響終測試結果的重要因素。此外，對于某些材料，DSC并不會非常靈敏的顯示出足夠大的轉變，因此也就不能地計算后的玻璃化轉變溫度的測量值。
對于熱機械分析法（TMA）而言，影響玻璃化轉變溫度測量結果的因素主要為升溫速率和探針施加的負荷
對于動態熱機械分析法（DMA），影響玻璃化轉變溫度的因素就相當多了。如前面所說，利用這種方法，玻璃化轉變溫度的確定通常有對應的三種取法，分別為儲存模量曲線上的ONSET溫度值、損耗模量曲線和損耗因子曲線上的峰值溫度。這三種取值方法都有效可行，但卻會產生不一樣的結果。此外，不同的振蕩模式、不同的升溫速度、頻率等都會影響到玻璃化轉變溫度的測量結果。
使用脆性溫度進行質量控制
上述幾種技術都經常用于產品的質量控制過程。
差示掃描量熱法更多的是用在實驗室（樹脂生產廠實驗室或者委托檢測實驗室等）內，測試對象一般為常見的熱塑性材料、無定形非晶材料，例如聚碳酸酯（PC）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物（ABS）以及丙烯酸等。
熱機械分析法（TMA）一般適用于熱固性材料以及用于航空航天領域的復合材料的質量控制過程中。
動態熱機械分析法（DMA）在質量控制方面的應用則更加廣泛，尤其適用于復合材料的質量控制過程，復合材料在投入到終使用前一般都會經過嚴格的檢查測試過程，以控制其物理力學性能，利用DMA測量高分子材料的玻璃化轉變溫度是一項很常規的測試，主要是為了確定材料性能是否與預期的一致。
利用上述幾種測試方法得到的數據的可靠性及精度與所用儀器的維護和校正程度緊密相關。
校正——以動態熱機械分析法為例
利用動態熱機械分析法測量材料的玻璃化轉變溫度，不同的測試操作以及對儀器進行不一樣的校正工作都會造成終測量結果有所偏差。
動態熱機械分析法的測試標準有很多種可以選擇，例如ASTM、ISO、MIL、行業標準以及客戶要求的特殊標準等。在測試過程中，測試者需要注意這幾項測試標準里面會有一些差別。
當利用動態熱機械分析法測量材料的玻璃化轉變溫度時，能夠顯著影響測量結果的變量主要有：夾具類型（如三點彎曲，單懸臂等）、升溫速度、頻率、凈化氣體類型以及氣體流速、材料的熱擴散系數以及熱電偶的安放位置等。
利用各種技術測量高分子材料的玻璃化轉變溫度具有非常重要的意義，但如前所述，采用不同的測試技術，得到的結果也不盡相同，因此，在產品的質量控制過程中，一定要清楚采用的是哪種測量方法，對于不同測試技術測得的不同結果需要認真加以分析判斷。