在大單體制備實驗中,采用了3種不同分子量的甲氧基聚乙二醇(M PEG)與甲基丙烯酸(MAA)制備不同分子量的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大單體,通過工藝參數優化,合成具有結構的活性大單體,為制備高性能聚羧酸鹽減水劑做準備.然后采用甲基丙烯酸過量(既有利于酯化反應,又可以直接參加減水劑的合成反應),對甲苯磺酸作為催化劑,從而來提高酯化率.
首先研究反應時間對酯化反應產率的影響,確定了酯化反應所需要的時間;然后分別采用甲氧基聚乙二醇400,甲氧基聚乙二醇600和甲氧基聚乙二醇2000,以對甲苯磺酸作為催化劑,反應時間為7 h,研究甲基丙烯酸與甲氧基聚乙二醇物質的量的比、反應溫度、阻聚劑用量和催化劑用量對酯化產率的影響,在每個因素上選取3種水平,采用L(3*)正交實驗設計方案,對甲苯磺酸用量為總質量的百分比,阻聚劑用量為占甲基丙烯酸質量的百分比.
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