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四氧化三鐵(fe3o4)納米晶體是一種在生物醫學等領域有重大應用價值的新型磁性納米材料,其尺寸在1-100納米之間,一般由共沉淀法、溶劑熱法或高溫熱分解法制備。為了增進該類材料的水溶性及生物相容性,使其在生物醫學等領域得到實際應用,人們開始利用聚合物直接合成fe3o4納米晶體。下面瑞禧整理了四氧化三鐵納米晶的制備方法,如下
s1.將羥丙基-β-環糊精溶解于去離子水中得羥丙基-β-環糊精水溶液,然后對溶液進行攪拌并通惰性氣體除氧;s2.在惰性氣體保護下,將甘氨酸亞鐵和硝酸鐵溶于羥丙基-β-環糊精水溶液,快速攪拌;s3.將十二烷基甜菜堿和異辛醇溶于去離子水中,并將所得混合溶液在滴入s2所得溶液中,滴加過程中不斷攪拌;s4.在攪拌條件下將氨水溶液滴入s3所得溶液中,直至反應體系的ph值為8-9,繼續攪拌0.5-1h,分離出生成的黑色固體即可。本發明中選用甘氨酸亞鐵和硝酸鐵作為fe2+和fe3+源,其中甘氨酸亞鐵為有機鐵;在制備過程中,首先制得羥丙基-β-環糊精溶解于去離子水中得羥丙基-β-環糊精水溶液,并將甘氨酸亞鐵和硝酸鐵溶于羥丙基-β-環糊精水溶液中,再依次滴加十二烷基甜菜堿和異辛醇的混合溶液、氨水溶液,最終得到黑色的四氧化三鐵納米晶體。本發明中,由于羥丙基-β-環糊精的包裹作用,在形成四氧化三鐵納米晶體時,避免四氧化三鐵晶核過小,有利于控制所得四氧化三鐵納米晶體的粒徑。另外,體系中存在的甘氨酸根陰離子有利于控制反應體系的ph;另外,表面活性劑十二烷基甜菜堿為兩性離子表面活性劑,其在堿性條件下具有良好的穩定性,在滴加氨水的過程中,由于體系的ph是緩慢變化的,在ph達到四氧化三鐵生成的某一點時,由于十二烷基甜菜堿的作用,避免了四氧化三鐵在快速生成時的團聚作用,同時在四氧化三鐵生成之后十二烷基甜菜堿和異辛醇對其有一定的分散作用。本發明所得的四氧化三鐵的納米晶體粒徑分布在30-50nm。
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