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溶出伏安法與分光光度法的水質(zhì)重金屬監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)
項(xiàng)目地點(diǎn)：某條飲用水源河流，其重金屬錳濃度有時(shí)會(huì)有超標(biāo)現(xiàn)象
項(xiàng)目時(shí)間：2014年8月—2014年10月
比對(duì)儀器：
公司名字 | 廈門(mén)斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司 | 國(guó)內(nèi)某廠商 |
型號(hào) | ESTD301-MT (Mn) | NA |
檢測(cè)方法 | 溶出伏安法 | 高碘酸鉀氧化分光光度法 |
檢測(cè)方法概述：
溶出伏安法：（1）水樣經(jīng)過(guò)前處理系統(tǒng)進(jìn)行處理后，由計(jì)量泵自動(dòng)抽取注入電解池中；在電解池中，對(duì)工作電極施加一定的電勢(shì)，被測(cè)的重金屬離子開(kāi)始在工作電極上富集；（2）電解池維持靜止?fàn)顟B(tài)，讓足夠多的重金屬穩(wěn)定的存在于工作電極表面，并通過(guò)自動(dòng)調(diào)控消除水體中氣態(tài)物質(zhì)對(duì)測(cè)定的干擾；（3）向工作電極以恒定速度施加電勢(shì)，重金屬在工作電極上溶出，該過(guò)程釋放出的電子形成峰值電流，通過(guò)計(jì)算電流峰高或者面積并與相同條件下的標(biāo)液相比較，從而得出樣品離子的濃度。
高碘酸鉀氧化分光光度法：水樣通過(guò)注射泵注入消解池中，然后按順序先后依次注入還原劑，然后混合液進(jìn)行UV消解，將錳的不同價(jià)態(tài)都轉(zhuǎn)化為二價(jià)錳，然后再加入顯色劑，在一定波長(zhǎng)下進(jìn)行比色測(cè)定，再根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算出來(lái)總錳含量。
數(shù)據(jù)結(jié)果：
圖1
圖2
數(shù)據(jù)分析：
- 檢測(cè)限：對(duì)于錳參數(shù)，比色法的檢測(cè)限是0.05mg/L（以哈希的為準(zhǔn)），而溶出伏安法能達(dá)到0.001mg/L。在這次比測(cè)項(xiàng)目中，由于監(jiān)測(cè)對(duì)象是重要的飲用水源地，因此客戶(hù)要求檢測(cè)限要達(dá)到0.01mg/L。可以看出比色法并不能符合要求。而且從實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)中可以看出在實(shí)際水樣濃度低于0.05mg/L時(shí)，比色法的儀器或者直接給出0mg/L的數(shù)據(jù)，或者給出差別較大的數(shù)據(jù)；而極溶出伏安法的儀器則能給出較平穩(wěn)準(zhǔn)確、波動(dòng)較小的數(shù)據(jù)。
- 抗干擾性：監(jiān)測(cè)的飲用水源地有時(shí)會(huì)有一些濁度和色度，特別是在下雨時(shí)。從圖中可以看出，剛開(kāi)始，比色法和溶出伏安法都檢測(cè)到了一次明顯的超標(biāo)現(xiàn)象（與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)相符合），但是往后比色法的儀器受濁度色度干擾就很明顯，檢測(cè)水樣中只要有一些濁度或色度，其數(shù)據(jù)就產(chǎn)生很大的波動(dòng)（圖2中尖峰即為濁度色度干擾），從而產(chǎn)生誤報(bào)；而溶出伏安法的儀器則能給出很準(zhǔn)確的水體中錳濃度的變化趨勢(shì)。
- 度、準(zhǔn)確度：在儀器現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行一個(gè)月后，第三方對(duì)儀器進(jìn)行了不做維護(hù)前的回測(cè)標(biāo)液檢測(cè)：對(duì)于0.05mg/L的標(biāo)液，溶出伏安法的檢測(cè)結(jié)果為0.044mg/L，而比色法的儀器則給出了大于1mg/L的差別較大的結(jié)果；對(duì)于0.01mg/L的標(biāo)液，溶出伏安法的檢測(cè)結(jié)果為0.011mg/L，而比色的儀器測(cè)量結(jié)果則為0.3mg/L，差別較大。對(duì)于與實(shí)際水樣的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)比測(cè)，由于某些原因，第三方并沒(méi)有給出實(shí)際數(shù)據(jù)，只告知溶出伏安法的檢測(cè)結(jié)果明顯優(yōu)于比色法。
結(jié)語(yǔ)：
目前，市場(chǎng)上對(duì)于重金屬錳在線分析儀，都是以比色的居多，采用溶出伏安法的還比較少。一方面，早期的國(guó)標(biāo)對(duì)于錳的檢測(cè)是采取比色法，所以很多廠商都采用這種方法來(lái)開(kāi)發(fā)儀器。但是其實(shí)國(guó)家相關(guān)部門(mén)已經(jīng)意識(shí)到原來(lái)的重金屬相關(guān)國(guó)標(biāo)越來(lái)越不符合實(shí)際應(yīng)用，所以目前已開(kāi)始重新擬定重金屬在線的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；另一方面，溶出伏安法檢測(cè)重金屬目前還是有一定的技術(shù)壁壘，所以能做這種方法的儀器廠商還比較少。
在測(cè)定標(biāo)液方面，比色法和溶出伏安法都有著不錯(cuò)的表現(xiàn)，但是在實(shí)際水樣測(cè)量中，特別是在檢測(cè)地表水、飲用水方面，無(wú)論從檢測(cè)限、穩(wěn)定性，還是抗干擾性，溶出伏安法都有著明顯的優(yōu)勢(shì)。