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土壤全氮的測(cè)定方法 (開(kāi)氏法 )

閱讀:1996        發(fā)布時(shí)間:2013-11-8

土壤是作物氮素營(yíng)養(yǎng)的主要來(lái)源,土壤中的氮素包括無(wú)機(jī)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮兩大類, 其中95%以上為有機(jī)態(tài)氮,主要包括腐殖質(zhì)、蛋白質(zhì)、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有機(jī)態(tài)氮必須經(jīng)過(guò)礦化作用轉(zhuǎn)化為銨,才能被作物吸收,屬于緩效氮。

開(kāi)氏法 
近百年來(lái),許多科學(xué)工作者對(duì)全氮的測(cè)定方法不斷改進(jìn),提出了許多新方法,主要有重鉻酸鉀-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸銅-硫酸消化法。但開(kāi)氏法目前仍作為一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,此法容易掌握,測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,準(zhǔn)確率較高。 
開(kāi)氏法測(cè)氮的原理為:在鹽類和催化劑的參與下,用濃硫酸消煮,使有機(jī)氮分解為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收,以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝態(tài)氮)。含有硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測(cè)定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后,再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。其中硫酸鉀在消煮過(guò)程中可提高硫酸沸點(diǎn),硫酸銅起催化作用,以加速有機(jī)氮的轉(zhuǎn)化。硒粉是催化劑,可縮短轉(zhuǎn)化時(shí)間。但此法操作繁瑣,測(cè)定一個(gè)樣品大約需要40~60min,不適合大批量樣品分析,也不適合處理固定態(tài)氮和硝態(tài)氮含量較高的土壤。

土壤肥力測(cè)定儀法 
樣品預(yù)處理。土壤樣品去除草根、石塊后放于塑料薄膜上,自然風(fēng)干,四分法研磨后過(guò)0.15mm篩備用。 
樣品分析。樣品分析采用土壤肥力儀和TOC儀測(cè)定法。 
準(zhǔn)確稱取0.50g土樣置于50ml三角瓶中,滴加水濕潤(rùn),加3ml濃H2SO4和數(shù)滴雙氧水,架彎頸小漏斗,電爐加熱至H2SO4回流,待土樣變灰白,取下三角瓶,冷卻。將土樣全部移入50ml容量瓶,加水定容后澄清。 
取5ml澄清液至50ml容量瓶,加3ml10mol/lNaOH,使溶液 pH 值≥12,再加水定容搖勻。取出約30ml溶液用氨敏電極測(cè)定全氮;同時(shí)用TOC儀測(cè)定樣品溶液全氮含量。以上測(cè)定過(guò)程重復(fù)5次。

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