您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
12
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀選擇使用氣體純度的原則
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù)，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)問(wèn)題。
原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器(氣路控制部件，氣體過(guò)濾器)的壽命。
實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。
另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要求氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“w”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。
一、對(duì)氣體純度選擇的平常原則
（1）從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也便是說(shuō)，氣體中雜質(zhì)含量務(wù)必低于被分析組分含量，倘利用tcd分析10ppmco，則載氣中雜質(zhì)總含量不得超出10ppm，由于99.999%純度氣體則含0.001%雜質(zhì)，相當(dāng)于10ppm以是對(duì)付10ppm痕量分析，載氣純度應(yīng)高于99.999%;對(duì)付fid利用氣體，碳?xì)浠衔锖縿?wù)必很低，載氣中大量氧雜質(zhì)只要差錯(cuò)色譜柱造成影響，就不影響fid性能，而支配ecd，載氣中氧氣啝水含量務(wù)必很低等.
（2）毛細(xì)管柱分析比添補(bǔ)柱分析要求高。
（3）步驟升溫分析比恒定溫度分析要求高。
（4）濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高。
（5）配有甲烷裝置fid比單fid支配對(duì)載氣中微量co，co2要求要高多.
（6）從儀器壽命啝保留儀器高伶俐度講，中高等儀器比低當(dāng)儀器要求高.
二、氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
（1）樣品失真或消失：如h2o氣使氯硅樣品水解;
（2）色譜柱失效：h2o，co2使分子篩柱失去活性，h2o氣使聚脂類(lèi)固定液分解，o2使peg斷鏈。
（3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
（4）對(duì)柱保留特性的影響：如：h2o對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
（5）檢測(cè)器：
tcd：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
fid：特別是在dt≤1ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，ch4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ecd：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ecd時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ecd時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ecd基頻大幅度增加使信燥比減小。
fpd和npd等常用檢測(cè)器，由于他們屬于選擇性檢測(cè)器，操做時(shí)要根據(jù)分析要求，特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
（6）在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
（7）儀器影響
a.各類(lèi)過(guò)濾器加速失效;
b.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
c.氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
d.檢測(cè)器的壽命，實(shí)踐表明，對(duì)ecd和tcd的壽命影響zui明顯，應(yīng)引起用戶(hù)特別注意