標準	GB 5009.34-2016	GB 5009.34-2022
方法名稱	滴定法	第一法酸堿滴定法
范圍	適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定	適用于食品中二氧化硫的測定
原理	在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化，碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。	采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質釋放二氧化硫，用過氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據氫氧化鈉標準溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。
蒸餾裝置原理圖	/
滴定劑	碘標準溶液	氫氧化鈉標準溶液
推薦儀器及電極	自動電位滴定儀 213-01型鉑電極 232-01型參比電極	自動電位滴定儀 231-01pH玻璃電極 232-01型參比電極

二、食品中二氧化硫的測定

1. 方法簡介

GB 5009.34-2022《食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定》

2 第一法酸堿滴定法

2 適用：食品中二氧化硫的測定

2 檢出限與定量限：當用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液時，固體或半流體稱樣量為35g時，檢出限為1mg/kg，定量限為10mg/kg;液體取樣量為50mL(g)時，檢出限為1mg/L(mg/kg)定量限為6mg/L(mg/kg)

2. 設備：雷磁ZDJ-5B型自動滴定儀

231-01pH玻璃電極

232-01型參比電極

圖片2.png

ZDJ-5B型自動滴定儀替代手工滴定，減少滴定分析的人為誤差。儀器實時顯示滴定曲線，可以拓展第二套滴定管路，支持計算公式編輯，支持滴定過程編輯，滿足復雜滴定應用。外設豐富，支持PC、U盤、自動進樣器。適用于制藥、化工、水質、食品、電鍍、建材、農業、新能源、材料、第三方檢測、教育等行業，支持酸堿滴定、非水相酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡合滴定等。

3. 試劑：過氧化氫溶液(3%)

鹽酸溶液（6mol/L）

甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5g/L）

氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L）

氫氧化鈉標準溶液（0.01mol/L)）【0.10.1mol/L氫氧化鈉標準溶液稀釋】

4. 測定：

1) 氫氧化鈉標準溶液的標定

樣品測定前，需先對氫氧化鈉標準溶液進行標定，確認標準溶液的實際濃度（若購買標準滴定溶液則可不進行標定）。

取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.60g，精密稱定，加超純水50mL使溶解，置于自動滴定儀上，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，同時做空白試驗。

2) 食品中二氧化硫的測定

按照標準設置好滴定參數及計算公式，將吸收液放冷后搖勻置于滴定儀上，連接好電極，用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，并進行空白試驗。

圖片1.png

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