在DSC測量中,樣品制備和處理的注意事項如下:
一、樣品制備
1、選擇合適的坩堝:根據樣品的性質和測試要求選擇合適材質的坩堝,如鋁坩堝、陶瓷坩堝等。若使用鋁坩堝,試驗的最高溫度不可超過550℃。
2、控制樣品用量:試樣用量要適宜,一般固體樣品為3-10mg,液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。用量過多或過少都會影響測試結果的準確性。
3、確保樣品均勻:對于固體樣品,盡量將其研磨成均勻的粉末;對于液體樣品,要充分攪拌均勻。纖維可以做成1-2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
4、避免污染:用鑷子取放坩堝和樣品,避免用手直接接觸,防止污染樣品。制備樣品用的工具都要用酒精擦拭干凈,樣品在放入爐子前要確保樣品盤的底部干凈,避免污染到爐子。

二、樣品處理
1、密封處理:對于揮發性樣品,需使用密封坩堝,防止樣品在測試過程中揮發損失,影響測試結果。
2、去除水分:樣品在測量前必須經過干燥處理,去除水分和其他揮發性物質,避免在測試過程中產生干擾峰或影響基線穩定性。
2、避免熱分解:了解待測試樣品特性,確保樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
總之,DSC測量中樣品制備和處理需精心操作,從選擇合適的坩堝、控制樣品用量、確保樣品均勻,到密封處理、去除水分以及避免熱分解等方面均不容忽視。
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