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YS/T 1445.2-2021 鎳鈷鋁三元素復(fù)合氫氧化物化學(xué)分析方法 第2部分: 鈷含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了鎳鈷鋁三元素復(fù)合氫氧化物中鈷含量的測定方法。
本文件適用于鎳鈷鋁三元素復(fù)合氫氧化物中鈷含量的測定。測定范圍: 4.00%~15.00%。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

原理
試料用鹽酸溶解，在氨性溶液中，用K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ)，過量的K?[Fe(CN)?]用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行返滴定，至電位突躍為終點(diǎn)，計(jì)算鈷含量。

試劑
除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純及以上純度的試劑。
水，GB/T 6682，三級及以上純度。
鹽酸(1+1)。
氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液: 稱取60g氯化銨、120g檸檬酸銨溶于500mL水中，用氨水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 稱取2.00g金屬鈷(ω_Co≥99.98%)，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，緩慢加入50mL硝酸(1+1)，低溫加熱至溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿及燒杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液，其配制和標(biāo)定如下:
a) 配制: 稱取K?[Fe(CN)?] 21g，用水溶解，過濾后移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。b) 標(biāo)定: 于250mL燒杯中加入60mL氯化銨-檸檬酸銨-氨混合溶液，加入10.00mL K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液。在電位滴定儀上，插入電極，不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍即為終點(diǎn)。
按公式(1)計(jì)算K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù):

式中:
K 一一滴定系數(shù)，單位體積的K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；
V₂一一滴定時(shí)所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一加入K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
平行標(biāo)定4次，極差應(yīng)不大于0.005，否則重新標(biāo)定。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
電位滴定儀，附攪拌裝置和與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極。

樣品
樣品粒度應(yīng)不大于0.150mm。
樣品分析前應(yīng)在100°C~105°C下烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

試驗(yàn)步驟
試料
稱取1.00g樣品，精確至0.0001g。
平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn)。
測定
將試料置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入20mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
移取20.00mL試液于250mL燒杯中，加入60mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液，移入10.00mL K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液，在電位滴定儀上，插入電極，不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍即為終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Co計(jì)，按公式(2) 計(jì)算:

式中:
K 一一滴定系數(shù)，單位體積的K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶準(zhǔn)的體積；
V₅一一加入K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V 一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₄一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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