應用背景
蒸汽發生器是產生汽輪機所需蒸汽的換熱設備，在核反應堆中，核裂變產生的熱量由冷卻劑帶出，通過蒸汽發生器將熱量傳遞產生的蒸汽再進入汽輪機中做功，轉換為電能或機械能。由于蒸汽發生器對核電廠的安全性、可靠性和經濟效益有重大影響，因此，各國都把研究與改進蒸汽發生器當做完善壓水堆核電廠技術的重要環節，其中就包含對管路的防腐蝕技術和保養技術。核級聚丙烯酸作為分散劑是核電廠蒸汽發生器保養技術的主要組成部分，能有效減輕整體蒸汽發生器結垢水平，改善傳熱，緩解傳熱管垢下腐蝕，具有低投入，效益明顯的優點。
但是此核級分散劑中的雜質將影響防垢效果，需控制其中的雜質含量，其中，Al3+、Ca2+、Mg2+、SiO32-、Na+、Cl-、F-、SO42-和Cu2+的質量分數含量均不能高于0 .001％，總鐵的質量分數含量不高于0 .01％，Pb2+的質量分數含量不高于0 .0001％。由于此樣品為有機物，目前方法主要為濕法消解成無機溶液再上機測試，但是，此方法樣品的稀釋倍數很大，對低濃度元素的測定不利，并且整體耗時長、操作復雜、對試劑純度、器具要求較高，增加了分析時間和儀器支出成本。
本應用通過一種快速、準確、安全、操作簡單的檢測方法，使用PlasmaQuant 9100 Elite 激發能力強，可使聚丙烯酸樣品不消解，提高實驗效率，同時，較強的抗光譜干擾能力（3pm@200nm），使得檢出能力更強，儀器設計使得深紫外區元素S靈敏度準確度高，可快速檢測核級聚丙烯酸中S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu元素含量。
解決方案
方法簡介
本方法利用ICP-OES來測定核級聚丙烯酸中雜質S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu含量，由于樣品為水溶有機物，所以用超純水做溶劑，稀釋后，采用標準加入校正法進樣，大程度避免樣品基體、霧化效果不同等所帶來的干擾，將處理好的試樣溶液通過ICP-OES進行測定。
用此方法，通過一次操作就能準確獲得聚丙烯酸中10種雜質的檢測結果，并可應用在大量樣品測試。相比之前的測量方法，大大降低了前處理的時間和沾污危險，操作也更加簡便，稀釋倍數更低，檢出能力更強。
樣品前處理
樣品說明 ：12 個樣品，均為聚丙烯酸水溶液，溶液透明、樣品黏度較大。名稱為樣品1-12，不同樣品間，黏度稍有差異。
樣品處理 ：采用稱重法，準確稱取 1g 樣品（樣品4，精確到 0.01mg）于 15mL 離心管中，并按照表1濃度進行加標，后加入超純水至質量為 10g（記錄質量，精確到 0.1mg）。
表1-樣品4為基體的加標濃度
測試結果
1.檢出限 ：
連續運行樣品空白溶液11次，測量的方法檢出限(LOD)見表2。該檢出限滿足示范快堆化學技術規范的要求。
表2 測量的方法檢出限(LOD)
注：（1）LOD#為空白試劑測試 11 次所得測試檢出限，LOD 為換算成原樣品中含量。
（2）原樣品中測試檢出限LODmg/kg=LOD#*10。
2.樣品測試結果 ：
將樣品處理后測試，結果見表3和表4。
表3 聚丙烯酸樣品1-6中雜質測試結果
表4 聚丙烯酸樣品7-12中雜質測試
3.樣品加標回收率 ：
通過樣品加標回收判斷測試準確性，回收率為92.3~105.1% ，結果見表5。
表5 樣品4加標回收率測定
總結
本方法通過一種簡便快捷安全的前處理方式，以及高分辨率PlasmaQuant 9100 ICP-OES，可實現簡便、快速、安全地測定聚丙烯酸中10種雜質元素。聚丙烯酸為高分子有機樣品水溶液，考驗等離子體激發能力,在面對雜質元素含量非常低；樣品黏度較大的挑戰下,檢出限滿足示范快堆化學技術規范的要求，測定過程中儀器穩定，無炬焰不穩定和熄矩現象，樣品加標回收率在92-105%之間，數據結果可靠！
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