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氣相色譜儀技術進步的發展軌跡

閱讀:829      發布時間:2011-7-29
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  1.進樣口及檢測器的加熱單元溫度控制(Injectanddetectortemperaturecontrol
  
  GC-7A和GC-9A均采用一個完整的總加熱塊單元,GC-14A的進樣口和檢測器各共用一個總加熱塊單元,GC-17A改為每一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱單元系統。
  
  總加熱塊單元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在一個大的加熱塊上,有一個加熱棒,一個溫度控制器,一個恒溫塊來控制溫度。它的優點是結構簡單、元器件少、成本低,由于儲熱值大,在到達溫度后易于保持穩定。它的缺點是:加熱塊上的各部件的溫度只能設為一致,而不能有所區別,限制了檢測手段的運用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過程時經受熱疲勞損耗。
  
  獨立加熱單元是指任何一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優點是任何一個部件都可設定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小,儲熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術的手段。它的缺點是各成一獨立系統,對溫度控制的技術要求高,且元件增多,成本相對較高。
  
  采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱(如GC-7A,GC-9A,GC-14A),因為各部件的位置被限定在一個加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因為它的進樣口和檢測器需要相隔一定距離,原因在于:各個獨立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實現,如進樣口和檢測器相隔太近,會互相影響散熱效果。
  
  從總加熱塊單元到獨立單元加熱是一個大趨勢,從GC-7A,GC-9A的一個總加熱塊到GC-14A的兩個加熱塊單元,島津公司的設計師已作了改進,使得升溫降溫效果有了一定的改善。但由于總加熱塊單元設計在原理上的先天不足,使之仍無法達到獨立單元加熱的應用效果。為此,從GC-17A起已改為獨立單元加熱模式。
  
  2.爐溫控制(oventemperaturecontrol)
  
  氣相色譜儀爐溫控制性能水平往往能體現這臺儀器的層次和水準,爐溫控制技術的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來。
  
  GC-7A沒有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A,GC-14A具有狹長縫型的排熱口,使效果有了一定改善;GC-17A進一步改為兩個方形的排熱口,降溫效果更加令人滿意。
  
  在爐溫控制的操作系統方面,GC-7A采用機械撥盤方式,甚不方便。從GC-9A開始開始利用電子控制,采用鍵盤輸入參數。可以說,島津公司的氣相色譜儀從GC-9A才算是開始進入現代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地進行程序升溫。
  
  3.氣體流量控制(flowcontrol)
  
  GC-7A,GC-9A,GC-14A都采用了經典的機械式表閥控制,如壓力表和轉子流量計。一般需要控制載氣流量的部件使用轉子流量計,只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力表。機械表閥控制優點是:可靠、耐用、經濟。它的缺點在于:每次開機時都要從零點慢慢地調高,關閉時再調回零位,由于每次調節都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測過程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機械表閥,只需要輸入一個數值即可找到預定的流量或壓力,方便、準確、迅速;還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命。電子控制流量克服了機械控制流量的缺陷,但又因為運用電子技術而帶來了新的問題:1、如果氣源壓力變化太大,容易因為強烈沖擊而損壞,機械式表閥則不存在這個問題;2、一旦遭遇意外停電,電磁閥停止工作,停止供氣,色譜柱在高溫沒有載氣通過時極易損壞。3、從理論上來說,轉子流量計是測載氣流量的zui穩定準確的元件,很難產生偏差;而電子壓力控制必竟是一個電子模擬機械過程,長期使用后有可能出現細微的偏差。
  
   
  4.檢測器系統(detector)
  
  在氣相色譜儀的各個部件中,檢測器相對較成熟穩定,進步不象其它部件那么顯著。內部結構和組成并沒有革命性的進展,檢測性能提高也有限。但是穩定速度有了長足的進步;如GC-17A的電子捕獲檢測器,它的穩定速度比GC-14A快了10倍,降溫效率更是達到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。

  5.數據處理系統(dataanalysisunit
  
  一般而言,GC-7A配置繪圖儀,GC-9A配置積分儀或不可存儲數據的數據處理機,GC-14A配置可存儲數據的數據處理機,GC-17A配置化學工作站以處理數據。
  
  數據系統數據處理系統是氣相色譜儀中進步zui快,使用者得益zui大的部分,它使操作儀器的工作越來越方便。在發明積分儀之前,測量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,往往一個色譜峰就要花去半天的時間。現在,在檢測工作完成后即可很快得到所有的色譜數據,且數據處理手段越來越豐富,使用越來越簡便。
  
  從繪圖儀到積分儀,再由數據處理機到化學工作站,其中的進步主要應歸功于電子技術日新月異的發展。

  6.主機系統控制部分(totalsystemcontrol)
  
  在工作站出現以前,只能手工設置主機的各種運行參數,因此,開動一臺儀器,需要進行許多瑣碎的設定與調整步驟,開閉許多開關,調節許多旋鈕。

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