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1、燃燈法 

 

燃燈法是《GB484-1993車用汽油》和《GB 17930-1999車用汽油》兩版國標的總硫分析方法和國二標準中的仲裁方法。分析方法標準為《GB/T380 石油產品硫含量測定法（燃燈法）》，是將一定量的汽油樣品燃燒，燃燒過程中硫元素反應為二氧化硫，然后用3%NaCO3水溶液吸收，吸收完成后用鹽酸標準溶液滴定剩余的NaCO3，通過計算得到總硫含量。該方法存在分析時間長、重復性較差、影響因素多的缺點，對人員操作水平、火焰燃燒情況、燈芯材質、試樣配比有很嚴格的要求，目前已經很少有人使用。有實驗證明，在燃燈硫分析過程中有煙和無煙燃燒兩種情況時，存在較大的差別，在文獻《燃燈法測定石油產品硫含量的影響因素及對策》中有詳細的闡述。
 

2、微庫侖分析法 

 

微庫侖分析法是分析低硫樣品應用非常普遍的方法，其具有結果準確、檢出下限低等特點，試驗方法標準為《SH/T0253 輕質石油產品中總硫含量測定法（電量法）》。微庫侖分析法的實驗原理是：樣品中的硫元素在裂解管中與氧氣反應生成二氧化硫，然后二氧化硫在電解池中與I3-離子發生反應，通過法拉第定律計算出總硫含量。微庫侖分析法測硫還廣泛應用于氣體總硫的分析和其他液體總硫分析當中。 

 

微庫侖分析儀由于每次在分析之前均要標定轉化率，使用起來較為繁瑣，會存在重現性較差的情況。且電解液的使用情況也會直接影響到分析結果，標定一次轉化率后隨著使用時間的邊長，分析結果呈變小的趨勢。另外，電流、磁場、氣體流量也會直接影響到分析結果。電解池和石英裂解管在使用過程中也會出現污染的現象，導致收率低、峰形變差、偏壓變低的現象，維護工作較為繁瑣、更換使用成本較高。 

 

3、紫外熒光分析方法 

 

紫外熒光分析法已作為汽油國三標準的仲裁方法，其試樣方法標準為《SH/T0689 輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》。

 

紫外熒光法測硫測定原理是：試樣直接進入裂解管或進樣舟中，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉變為激發態的二氧化硫（SO2*），當激發態的二氧化硫返回到穩定態的二氧化硫時發射熒光，并由光電倍增管按特定波長檢測接收，發射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經微電流放大器放大，計算和數據處理，即可轉換為與光強度成正比的電信號。目前國內紫外熒光定硫儀的技術也較為成熟，重要部件如膜式干燥器、光電倍增管、濾光片等為國外進口，保證了儀器的使用和其精密度。 

 

紫外熒光法測硫的測量范圍為1.0mg/L～10000mg/L，經過試驗表明在分析10-1000mg/L的樣品時重復性誤差在5%以內，重復性較好。相較于微庫侖分析方法具有簡單快速的特點，沒有更換電解液、標定轉化率的工作，只需定期對標準曲線進行標定。

 

4、能量色散X射線熒光光譜法 

 

能量色散熒光法測硫的原理是試樣置于X射線束中,測定波長為0.5373nm處的硫Kα輻射強度，然后減去在0.5190nm處的校正背景輻射強度，將得到的輻射凈強度在校準曲線上面查處硫含量。

能量色散X射線熒光光譜儀具有一體化、可連續測量樣品、無需化學試劑、分析時簡單易操作、分析快速（分析一個樣品僅需幾十秒）的優點。但是能量色散X射線熒光光譜法對樣品中的含氧化合物和碳氫比有所要求，所以對于分析調和汽油準確度有所下降。本方法測量范圍為0.05%-5%，在分析0.05%以下的樣品時誤差較大。在《GB/T17040石油產品硫含量測定法（能量色散X射線熒光光譜法）》中對于本方法的重復性和再現性做了如下規定：當兩個結果的平均值為0.05（m/m%）時重復性為0.02、再現性為0.04。所以隨著車用汽油硫含量要求的提高，漸漸不能滿足分析要求。 

 

5、氣相色譜法 

 

目前用于硫分析的氣相色譜檢測器有火焰光度檢測器（FPD）和硫化學發光檢測器（SCD）。 火焰光度檢測器的響應原理為：當含硫的化合物在富氫火焰中燃燒時，一定溫度下形成激發態的S2*，回到基態時發出某一波段的特征光。硫化物的光譜范波長圍為300-450nm之間，大波長為394nm左右。發射光的強度正比于S2*分子，而S2*分子與二氧化硫的平方成正比，所以用FPD測硫時響應是非線性的，與操作條件和化合物種類都有很大關系。故用FPD分析硫時需要用一系列的不同濃度的標準樣品做校準曲線，在曲線范圍外的分析結果會造成較大的誤差。 

 

硫化學發光檢測器的響應原理為：含硫化合物在富氫火焰中燃燒二氧化硫，二氧化硫送至反應池后于臭氧反應生成激發態的SO2*，衰變回基態后發出藍色光譜（280-400nm），根據光的強度得到含硫化合物的含量。SCD檢測器具有線性范圍寬、靈敏度高、線性響應、選擇型好的特點，但是購買和使用成本較高，維護復雜。 

 

目前，氣相色譜法分析汽油中總硫技術仍處于研究和探討階段，加之儀器設備成本較高，所以用氣相色譜法分析汽油中的總硫還沒有得到較大范圍的推廣。但是相對于其他總硫分析方法，氣相色譜法還是居于分析精度高（SCD檢出限＜1pg/s）、操作簡便（一次進樣即可得到結果）的特點。