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含量測定實驗中用對照品的保存和用前處理
最近更新時間:2011-10-10
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含量測定用的對照品保存和使用方面的信息,筆者認為跟不上實踐的需要。在目前標準起草與對 照品供應相分離的情況下,對照品的保存和使用應 有更具體的指導性規定。本文分3類談談自己的思考。
*類,化學對照品,膠塞小瓶分裝,含量按100%計,干燥失重在0.2%以下,用前不需干燥¨。這類對照品在使用說明書上一般規定為遮光及密閉 保存。考慮到膠塞可能會滲透水分,不同的保存條 件,很可能造成含水量不同。在高溫地區或高溫季 節,對照品通常會放入冰箱冷藏,以防變質:當x,-JN 品從冰箱取出后,由于溫度的差異,水分可能會冷凝 在x,-JN品里。為避免這種情況的發生,筆者認為可 以在對照品取出后立即放入干燥器中,待溫度趨于 平衡后再稱定重量。
第二類,化學對照品,分裝和含量同*類,干燥失重比較大,用前應在適當條件下干燥目前對干燥條件的規定并不統一,相同對照品在不同的質量標準中,其處理條件不盡相同。如嗎 啡,《中國藥典>2000版二部收載有105 cc干燥2 h(阿片)、105 o【=干燥1 h(鹽酸嗎 啡片)和80cc干燥至恒重(鹽酸嗎 啡緩釋片)3種方法。又如對乙酰氨基酚,在酚咖麻敏膠囊中規定的方法是105 cc至恒重,而對乙酰氨基酚咀嚼片和對乙酰氨基酚凝膠卻未要求干燥。對照品用前處理方法的不同將可能影響含量測定的結果,文獻一指出地塞米松磷酸鈉在兩種條件下干燥導致結果相差2%。這樣的狀況對標準的正確執行是很不利的。
對于干燥的條件,目前仍以常壓105cc居多,《中國藥典>2000版二部共有32個對照品采用這一條件,另外使用減壓干燥的只有16個。鑒于減壓技術不斷成熟,其、節能及破壞性小的優點日益突出,未來的實驗可以更大程度地探索以減壓干燥為主的溫和條件。
第三類,中檢所編寫的《抗生素標準物質使用手冊》所列品種。此類x,-}-N品的保存和使用方法的規定比較明確。該手冊規定:“于5c【二以下低溫避光保存,開啟安瓿后嚴密保持干燥以防吸水”,“用前不需干燥”,“更換新批號時,舊批號一律停止使用”。該手冊還規定了此類對照品儲備液的保存條件和使用期限。近年來新增加的品種(如克拉霉素、阿奇霉素、頭孢克洛),以及原來的暫行對照 品現改為化學對照品的(如頭孢拉定、克拉維酸),其保存和使用方法是否改變,未見補充說明的資料。
考慮到此類對照品大多為安瓿熔封,筆者認為其它熔封的對照物質均可以參照此規定處理。
關于對照品新舊批號交替的問題,除上述第三類外,其余兩類均沒有規定。據了解,使用單位出于種種考慮,新舊批號同時使用的情況并不少見。筆者認為有必要增加相應的規定。
另外,各類對照品稱取時均應避免高濕度。過高的濕度會令天平讀數不穩定,影響結果。例如筆者稱取甲氧芐啶對照品(屬上述第二類,未干燥處理),當RH>80%時,在十萬分之一天平上的讀數不斷增大;當RH<65%時,則讀數穩定。