比表面及孔徑分析儀使用方式及注意事項
閱讀:1165 發(fā)布時間:2022-9-22
隨著材料技術(shù)的不斷發(fā)展,比表面積的測定有著廣泛的應(yīng)用。對顆粒材料來講,比表面積逐漸成為與粒徑同等重要的物理性能。
“比表面及孔徑分析儀”使用經(jīng)驗及注意事項
第一,預(yù)處理階段中溫度和時間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來講,高溫預(yù)處理,預(yù)處理時間可以短一點,反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時間必須長一些,最終的目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測試結(jié)果的精準度。如果時間充裕,可以提前準備樣品進行時間絕對充分的預(yù)處理,這樣更有利于測試;
第二,關(guān)閉閥門。測試即將開始時,首先要設(shè)置各壓力點的壓力值和對應(yīng)的平衡時間,然后準備液氮,此時,在上升液氮杯之前,最好通過點擊軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)部所有閥門,保證內(nèi)部密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實驗這段時間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實驗開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在一定程度上進一步減小測試誤差;
第三,保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標態(tài)時-196℃),此過程并非瞬間完成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,最好延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而*達到液氮溫度,為更充分地吸附氮氣提供必要的溫度條件。
另外,靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的工作過程(就吸附過程而言)是在計算機控制下,按照設(shè)定的壓力值逐步往測試系統(tǒng)中通入氮氣,(一般是使用氮氣,現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮氣的過程。在具體測試過程中,不同的操作人員,測試同一樣品,其測量結(jié)果也有可能不*相同,其主要原因與操作習(xí)慣和測試經(jīng)驗有很大關(guān)系,隨著對測試過程的熟悉和對操作的熟練掌握,會逐步積累測試經(jīng)驗。