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原子吸收AAS--元素分析方法--銦In

閱讀:2621      發布時間:2011-9-1
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1. 基本特性:
   原子量 114.82
   電離電位 5.8 (ev)
   離解能 1.1 (ev)
2. 樣品處理:
   HNO3+HF; HCL+H2SO4; HCL+H2SO4+HNO3;
3. 分析條件
   分析線: 303.9 nm
   狹縫: 0.4 nm (火焰)
         2.0 nm (石墨爐)
   空心陰極燈電流(w) 2.7 mA
   空心陰極燈電流(n) 2.0 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線(nm)
        Sc       325.6
        Os       325.8
   化學干擾:
       Al; Mg; Cu; Zn; H3PO4.
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解0.200g金屬銦(光譜純)于15ml加熱王水中并蒸干.加4ml硝酸和水煮沸以溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至200ml.
   分析液:
       在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   長度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.42
   線性范圍(ug/ml) 0--60
其它分析線:
    波長nm      相對靈敏度 
    303.9         1.0
    352.6         1.0
    410.5         2.9
    451.1         3.1
    256.0         12.0
    275.4         29.0

7. 火焰發射
   火焰     狹縫(nm)   波長(nm)
  N2O-C2H2   0.4         451.1

銦也可在410.5, 325.6和303.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)     時間(s)    對應溫度(鳦)
        1       55          20           100
        2       120         15           350
        3       340         6            2100
        4       360         4            2200

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常規法 330
                    自吸法 765
    (3) 線性范圍(Pg) : 5000
    (4) 石墨管類型 : 常規管
    (5) 樣品體積(ul) : 20

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